申请/专利权人：中南大学

申请日：2022-07-13

公开（公告）日：2023-09-12

公开（公告）号：CN115020676B

主分类号：H01M4/36

分类号：H01M4/36;H01M4/525;H01M10/054

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.09.12#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要：本发明公开了一种稳定氧变价的钠离子电池正极材料及其制备方法，采用共沉淀法掺入锰镍铁浓度梯度金属元素作为内核材料，并在其外层包覆有包覆层。通过掺入元素浓度梯度产生三元协同效应，Mn元素可以降低材料成本，提高安全性和稳定性；Ni可以提高材料的容量；Fe提高材料的耐高温性和循环寿命。而设计的包覆结构能够使材料与电解液机械分开，减少材料与电解液的副反应，抑制金属离子的溶解，同时表面包覆可减少材料在反复充放电过程中的结构坍塌，从而优化材料的循环性能。发挥掺入元素浓度梯度的内核以及包覆层的外壳结构的协同优势，通过稳定的内核以及包覆层来稳定氧的可逆氧化还原，能够稳定氧变价正极材料的结构。

主权项：1.一种稳定氧变价的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1制备混合溶液：将碳酸氢钠充分溶解于去离子水中，配置成浓度为1molL的碳酸氢钠溶液来营造碱性环境，将乙酸锰、乙酸镍以及乙酸铁与去离子水按照计算的摩尔比分别配置成三种金属离子总浓度相同，都为1molL，镍、铁、锰的比例不一致的混合溶液，第一种混合溶液中的镍、铁、锰的比例为8：1：1，第二种混合溶液中的镍、铁、锰的比例为4：3：3，第三种混合溶液中的镍、铁、锰的比例为2：4：4；2发生共沉淀反应：将所述步骤1得到的所述第一种、第二种和第三种混合溶液分批次滴加到所述碳酸氢钠溶液中，以确保反应体系的pH值，反应第一阶段加入的所述第一种混合溶液为150mL；反应第二阶段加入的所述第二种混合溶液为150mL；反应第三阶段加入的第三种混合溶液为150mL，控制pH值为9.5，共沉淀反应温度为50℃，得到具有镍、铁、锰浓度梯度的碳酸盐前驱体，所述具有镍、铁、锰浓度梯度的碳酸盐前驱体的分子式为NaMn0.45Ni0.45Fe0.1O2；3制备内核材料：将所述步骤2得到的所述具有镍、铁、锰浓度梯度的碳酸盐前驱体在空气气氛下进行500℃预烧结，得到混合金属氧化物，随后将所述混合金属氧化物与钠源碳酸钠充分混合，并在空气气氛下900℃高温烧结，冷却后得到具有镍、铁、锰浓度梯度的内核材料，其中，镍、铁、锰浓度梯度分布为所述内核材料的表面富锰、富铁，锰、铁的浓度从所述内核材料的表面到心部逐渐降低，所述内核材料的心部富镍，镍的浓度从所述内核材料的表面到心部逐渐升高；4制备包覆层：先准备醋酸铝包覆液，然后将所述步骤3制备的所述内核材料浸入醋酸铝包覆液中，并且置于750℃的空气气氛下的反应炉中充分反应8h，使醋酸铝包覆液分解并均匀包覆在所述内核材料表面，冷却后得到所述内核材料具有包覆层的稳定氧变价的钠离子电池正极材料。

全文数据：

权利要求：

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