申请/专利权人：厦门泓益检测有限公司;中验检测股份有限公司;中验科学仪器(福建)有限公司

申请日：2022-05-13

公开（公告）日：2023-10-10

公开（公告）号：CN114910588B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.10.10#授权;2022.09.02#实质审查的生效;2022.08.16#公开

摘要：本发明属于农药残留检测技术领域，公开了一种茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚的同步检测方法。采用水、甲酸和乙腈的混合溶液进行涡旋混合提取，加入氯化钠进行涡旋混匀后离心；取上层清液加入无水硫酸镁、GCB和C18粉末涡旋混合净化后离心；将茶叶样品与水、甲酸、乙腈和氯化钠的比例控制在1g:5～7.5mL:0.10～0.15mL:10～15mL:2～3g；通过该特定处理方法能够去除杂质且仅保留目标产物。测得5种农药的仪器检测限为0.1～0.8ngmL、方法检测限为0.1～0.8μgkg且相关系数R2≥0.999，该方法对茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚残留检测具有实际应用。

主权项：1.一种茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚的同步检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1：样品前处理称取适量待测茶叶样品于离心管中，采用水、甲酸和乙腈的混合溶液进行涡旋混合提取，接着加入氯化钠进行涡旋混匀后离心I；取上层清液加入无水硫酸镁、GCB和C18粉末进行涡旋混合净化后离心II；收集上层清液于35～45℃下氮吹至干，加入25％～35％vv甲醇的水溶液复溶，最后经0.1～0.3μm滤膜过滤得到待测样品溶液，留待LC-MSMS检测；其中，所述待测茶叶样品与水、甲酸、乙腈以及氯化钠的比例为1g:5～7.5mL:0.10～0.15mL:10～15mL:2～3g；所述待测茶叶样品与无水硫酸镁、GCB和C18粉末的比例为1g:600～900mg:200～300mg:100～150mg；S2：配制基质标准溶液取阴性空白茶叶样品，按照步骤S1进行样品前处理，得到基质空白溶液；将茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚标准品用溶剂溶解并用基质空白溶液配制成分别具有2～50ngmL浓度梯度的系列基质混合标准溶液；S3：样品检测将步骤S2中的茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚系列基质混合标准溶液进行LC-MSMS测定，得到基质标准工作曲线；将步骤S1中的待测样品溶液进行LC-MSMS测定，采用基质标准曲线外标法定量，将所得检测曲线与标准工作曲线进行比对，得到待测茶叶样品中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚的含量；步骤S3中，所述LC-MSMS测定过程中液相色谱条件包括：色谱柱为WatersBEHC18；柱温为35℃；流速为0.30mLmin；进样量为5μL；流动相以浓度为0.02％vv的甲酸水溶液作为A相且以甲醇作为B相，采用梯度洗脱且梯度洗脱程序如下：0～0.3min的流动相为70％A相和30％B相的混合溶液，0.3～3.5min的流动相为70％～5％A相和30～95％B相的混合溶液，3.5～5min的流动相为5％A相和95％B相的混合溶液，5～5.1min的流动相为5％～70％A相和95～30％B相的混合溶液，5.1～8min的流动相为70％A相和30％B相的混合溶液。

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