申请/专利权人：安徽金禾实业股份有限公司

申请日：2022-10-19

公开（公告）日：2023-12-08

公开（公告）号：CN116075518B

主分类号：C07H1/06

分类号：C07H1/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.08#授权;2023.05.23#实质审查的生效;2023.05.05#公开

摘要：本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液为原料，在碱金属氢氧化物和甲醇水体系中进行碱解，能够将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率，有效的将无机盐与三氯蔗糖分离，降低后续高盐废水的处理成本。

主权项：1.一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品水溶液进行乙酸乙酯萃取，分别得到第一乙酯相和第一水相；将所述第一乙酯相进行浓缩，得到糖浆；将所述糖浆溶解于甲醇水混合溶剂中，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯甲醇水溶液；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品水溶液中包括三氯蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖-6-乙酸酯；所述甲醇水混合溶剂中甲醇的浓度为10～60wt％；2将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯甲醇水溶液与碱金属氢氧化物混合，进行碱解反应，调节得到的反应液的pH值至中性，得到三氯蔗糖碱解液；将所述三氯蔗糖碱解液进行浓缩，得到三氯蔗糖粗品浓缩物，将所述三氯蔗糖粗品浓缩物与乙酸乙酯混合溶解，固液分离，得到第二乙酯相；所述碱解反应的pH值为12.0～12.5，温度为0～20℃；3将所述第二乙酯相进行水洗，分别得到第二水相和第三乙酯相；将所述第二水相进行乙酸乙酯萃取，分别得到第三水相和第四乙酯相；所述第四乙酯相回用于步骤2中用于溶解所述三氯蔗糖粗品浓缩物；4将所述第三乙酯相与水混合，进行浓缩，得到第三乙酯相浓缩物；将所述第三乙酯相浓缩物溶解于乙酸乙酯中，得到三氯蔗糖粗品乙酸乙酯液；将所述三氯蔗糖粗品乙酸乙酯液进行结晶，分别得到三氯蔗糖粗品和第五乙酯相；5将所述第五乙酯相进行水洗，分别得到第四水相和第六乙酯相；所述第四水相回用于步骤4中与第三乙酯相混合；将所述第六乙酯相进行浓缩，分别得到回收乙酸乙酯和糖渣。

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权利要求：

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