申请/专利权人：贵州省化工研究院

申请日：2022-10-26

公开（公告）日：2023-12-15

公开（公告）号：CN115505011B

主分类号：C07G5/00

分类号：C07G5/00;C07D491/153

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.15#授权;2023.01.10#实质审查的生效;2022.12.23#公开

摘要：本发明涉及生物制药技术领域，尤其是一种博落回生物碱制备方法，经引入石油醚预处理博落回果荚粉，不仅能够充分保留活性成分，而且能够促使博落回果荚粉中脂溶性杂质、色素等能够被大量除去，有利于后续引入乙醇‑微波提取和大孔树脂吸附纯化处理，继而使得博落回生物碱总含量达到60％以上，且血根碱含量达到41％以上，有助于提升博落回生物碱纯度，同时，缩短提取时间，减少洗脱、洗涤步骤，降低废液产生量。

主权项：1.一种博落回生物碱制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1石油醚预处理：取干燥博落回果荚粉碎制备成博落回果荚粉；将博落回果荚粉置于索氏提取器中，加入石油醚，100℃下处理6h，回收石油醚，得博落回渣；所述博落回果荚粉与所述石油醚质量体积比为3g：20mL；2乙醇-微波提取：将博落回渣与乙醇溶液混合，采用微波加热提取处理10-30min，提取两次，合并两次提取液，得乙醇提取液，浓缩回收乙醇至占加入乙醇溶液体积的25％，得博落回提取液；所述乙醇溶液是体积浓度为95％，且所述乙醇溶液加入量为所述步骤1中加入石油醚体积的1.5倍；3大孔树脂分离提纯：将100gAB-8树脂湿法装入30×500mm的色谱柱中，将博落回提取液以1-2mLmin的流速上柱，待上柱完成后，采用蒸馏水洗柱至出水无色，紧接着采用乙醇洗脱液洗脱至出液无色，再用酸乙醇溶液洗脱至出液无色透明，收集酸乙醇洗脱液；所述酸乙醇溶液是在体积浓度为90-95％的乙醇溶液中加入0.1％的盐酸混合而成，且所述酸乙醇溶液流速为2-5mLmin；所述步骤3，乙醇洗脱液是体积浓度为30％的乙醇溶液，且所述乙醇洗脱液流速为2-5mLmin；4成盐精制：将酸乙醇洗脱液浓缩回收90％体积的乙醇，得浓缩液；向浓缩液中加入浓盐酸调节pH至1-1.5，冷却至5℃，过滤，滤饼采用乙醇洗脱残留的酸液，在真空干燥箱60℃干燥至恒重，即得。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 贵州省化工研究院 一种博落回生物碱制备方法

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