申请/专利权人：吉林大学

申请日：2023-08-16

公开（公告）日：2023-12-26

公开（公告）号：CN117285450A

主分类号：C07D207/333

分类号：C07D207/333;A01N43/36;A01P3/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.01.12#实质审查的生效;2023.12.26#公开

摘要：本发明公开了一种超声波辅助vanLeusen反应合成的吡咯菌腈类杀菌剂、制备方法及其应用，属于绿色农药化学合成技术领域，所述方法为将1,5‑二苯基‑1,4‑二烯‑3‑戊酮类化合物与对甲苯磺酰基甲基异腈化合物混合，薄层色谱监测直至1,5‑二苯基‑1,4‑二烯‑3‑戊酮类化合物消失，滴加NaHCO3溶液淬灭反应，直至体系为中性，萃取，加入无水MgSO4干燥后，减压浓缩并蒸干溶剂得到粗产物；经硅胶柱层析分离，得到终产物。该方法采用超声辅助下以无机碱催化1,5‑二苯基‑1,4‑二烯‑3‑戊酮类化合物与对甲苯磺酰基甲基异腈生成吡咯菌腈类化合物，进一步发展vanLeusen吡咯合成法生成吡咯菌腈类似物，并针对番茄灰霉病开展抑菌活性实验，旨在简化合成过程，加快反应速率，寻找新型潜在高效番茄灰霉病杀菌剂。

主权项：1.一种超声波辅助vanLeusen反应合成吡咯菌腈类杀菌剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：将1,5-二苯基-1,4-二烯-3-戊酮类化合物与对甲苯磺酰基甲基异腈TosMIC化合物按照一定摩尔比混合，加入催化剂及溶剂，置于固定超声频率为30～60kHz的超声波仪器中，在20～70℃下反应15～50min，薄层色谱TLC监测直至1,5-二苯基-1,4-二烯-3-戊酮类化合物消失，滴加2～4mLNaHCO3溶液淬灭反应，直至体系为中性，采用乙酸乙酯萃取，加入10～20g无水MgSO4干燥后，减压浓缩并蒸干溶剂得到粗产物；粗产物经硅胶柱层析分离，得到终产物，计算产率，经核磁共振波谱仪确定产物结构；反应方程式如下： 其中，R可选自溴基、氯基、甲基、甲氧基或氢基其中一种。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 吉林大学 一种超声波辅助van Leusen反应合成的吡咯菌腈类杀菌剂、制备方法及其应用

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