申请/专利权人：河南中医药大学

申请日：2022-10-25

公开（公告）日：2023-12-22

公开（公告）号：CN115894277B

主分类号：C07C231/24

分类号：C07C231/24;C07C233/18;A61K31/165;A61P11/06;A61P37/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.22#授权;2023.04.21#实质审查的生效;2023.04.04#公开

摘要：一种从木贼麻黄中提取得到的酰胺类生物碱EB‑A的制备方法，包括：木贼麻黄的干燥草质茎，回流提取，减压浓缩；将浓缩浸膏分散溶解，萃取；将二氯甲烷部位层析，依次梯度洗脱，将Fr.7的浓缩液经过硅胶柱层析，洗脱，Fr.7‑3浓缩液洗脱，Fr.7‑3‑2浓缩液层析，洗脱，Fr.7‑3‑2‑2浓缩液层析，洗脱，Fr.7‑3‑2‑2‑2的浓缩液层析，洗脱，Fr.7‑3‑2‑2‑2‑1浓缩液层析，洗脱，Fr.7‑3‑2‑2‑2‑1‑2分离纯化，浓缩干燥，得到酰胺类生物碱；首次从木贼麻黄中提取分离得到了一种具有抗哮喘活性的酰胺类生物碱，证明了其对过敏性哮喘小鼠肺部损伤和炎症的改善，社会和经济效益巨大。

主权项：1.一种从木贼麻黄中提取得到的酰胺类生物碱EB-A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取木贼麻黄的干燥草质茎进行粉碎，以木贼麻黄10倍重量体积、质量浓度70%的乙醇溶剂回流提取4次，每次1.5h，合并提取液，过滤，减压浓缩，得浓缩浸膏；（2）将浓缩浸膏用纯水分散溶解，依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯以及正丁醇进行萃取，得石油醚部位、二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位及纯水部位；（3）将二氯甲烷部位经硅胶柱层析，依次用石油醚：丙酮的体积比为50:1、30:1、20:1、10:1、5:1、3:1、1:1、0:100及质量浓度100%甲醇梯度洗脱，得9个洗脱部位Fr.1~Fr.9；（4）将Fr.7的浓缩液经过硅胶柱层析，依次用CH2Cl2:MeOH=20:1、10:1、5:1洗脱，得4个洗脱部位Fr.7-1~Fr.7-4；然后将Fr.7-3的浓缩液经SephadexLH-20凝胶柱层析，用质量浓度80%的甲醇洗脱，得3个洗脱部位Fr.7-3-1~Fr.7-3-3；将Fr.7-3-2的浓缩液经硅胶柱层析，用CH2Cl2:MeOH=50:1、20:1、10:1、5:1进行洗脱，得到5个洗脱部位Fr.7-3-2-1~Fr.7-3-2-5；将Fr.7-3-2-2的浓缩液经硅胶柱层析，用CH2Cl2：MeOH=30:1进行洗脱，得到2个洗脱部位Fr.7-3-2-2-1~Fr.7-3-2-2-2；将Fr.7-3-2-2-2的浓缩液经SephadexLH-20凝胶柱层析，用质量浓度70%的甲醇洗脱，得到3个洗脱部位Fr.7-3-2-2-2-1~Fr.7-3-2-2-2-3；将Fr.7-3-2-2-2-1的浓缩液经硅胶柱层析，用CH2Cl2：MeOH=25:1进行洗脱，得到2个洗脱部位Fr.7-3-2-2-2-1-1~Fr.7-3-2-2-2-1-2；将Fr.7-3-2-2-2-1-2用C18ODSRP-HPLC分离纯化，浓缩干燥，得到酰胺类生物碱EB-A，保留时间为tR=26.4min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河南中医药大学 一种从木贼麻黄中提取得到的酰胺类生物碱EB-A的制备方法及应用

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