申请/专利权人：河南牧业经济学院

申请日：2023-10-23

公开（公告）日：2024-01-09

公开（公告）号：CN117368360A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.01.09#公开

摘要：本发明公开了同时测定猪可食性组织中钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己残留量的方法，包括以下步骤：利用钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己和阿马碱标准物质配制对照品溶液，以猪可食性组织为样品，利用含甲酸的乙腈溶液超声提取，得到提取物溶液，经浓缩、固相萃取柱富集、净化后，收集洗脱液，经吹干、再溶解、过滤，制得供试品溶液，然后利用超高液相色谱‑质谱质谱法将对照品溶液供及试品溶液进行检测，经结果处理、定量分析，得出猪可食性组织中钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己残留量。本发明利用固相萃取‑超高液相色谱‑质谱质谱法，操作简单，灵敏度高，准确高效，对环境友好，对保障动物健康和食品安全具有重要意义。

主权项：1.一种同时测定猪可食性组织中钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1对照品溶液的制备分别精确称取钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己和阿马碱标准物质，用甲醇溶解稀释，制得各单一对照品储备液，于-30～-15℃避光保存；然后量取钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己的单一对照品储备液，以含甲醇及甲酸的水溶液为对照品溶剂，经稀释混匀，制得不同浓度的混合对照品标准溶液；量取阿马碱的单一对照品储备液，用对照品溶剂稀释混匀，制得不同浓度的阿马碱对照品标准溶液；2供试品溶液的制备以猪可食性组织为样品、以含甲酸的乙腈溶液为提取溶剂，向样品中依次加入阿马碱溶液及提取溶剂，涡旋20～40s，于25～35℃超声处理25～35min，离心4～6min，得到一次提取液及残渣，向残渣中加入提取溶剂，重复涡旋、超声及离心处理，得到二次提取液，合并一次提取液及二次提取液后，离心4～6min后，得到澄清的提取物溶液；于30±5℃，取提取物溶液在氮气流下吹干或者平行蒸干，得到固态提取物；以含甲醇及甲酸的水溶液为提取物溶剂，利用提取物溶剂将固态提取物溶解，涡旋20～40s，得到待净化液；取待净化液装入活化后的固相萃取柱，以含甲醇及甲酸的水溶液为淋洗液，经淋洗、抽干后，再用甲醇进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在氮气流下吹干或者平行蒸干，得到固态供试品；以含甲醇及甲酸的水溶液为供试品溶剂，利用供试品溶剂溶解固态供试品，经滤膜过滤，得到供试品溶液，装进样瓶中备用；3样品中待测成分的测定取步骤1制备得到的混合对照品标准溶液及阿马碱对照品标准溶液、步骤2制备得到的供试品溶液进样，利用多反应监测模式下的超高效液相色谱串联质谱法进行检测分析，通过下述公式计算中的钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己和阿马碱的含量进行定量；公式：X＝A×Ais×Cs×VAs×Ai×W；上式中：X为待测的猪可食性组织样品中钩吻素的残留量，单位为μgkg；A为步骤2所述供试品溶液中钩吻素的峰面积；As为步骤1所述混合对照品标准溶液中钩吻素的峰面积；Cs为步骤1所述混合对照品标准溶液中钩吻素的浓度，单位为μgL；Ai为步骤2所述供试品溶液中添加的阿马碱的峰面积；Ais为步骤1所述阿马碱对照品标准溶液中阿马碱的峰面积；V为步骤2所述供试品溶液的体积，单位为mL；W为步骤2所述样品的质量，单位为g；其中，所述钩吻素指代钩吻素甲、钩吻素子或钩吻素己，Ai所对应的供试品溶液中阿马碱的浓度与Ais所对应的阿马碱对照品标准溶液中阿马碱的浓度相同。

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