申请/专利权人：天津大学;衡阳爱洁科技股份有限公司

申请日：2022-05-18

公开（公告）日：2024-02-06

公开（公告）号：CN114920270B

主分类号：C01D7/24

分类号：C01D7/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.06#授权;2022.09.06#实质审查的生效;2022.08.19#公开

摘要：本发明提供了一种小苏打的多级连续结晶方法。连续反应结晶过程包含通过反应创造过饱和度实现成核、晶体生长和晶体熟化过程，其中第一级釜目的是实现晶体成核，最后一级釜实现消耗掉多余的碳铵原料和粒子熟化，中间釜完成小苏打晶体的生长和聚结。该方法可以通过多级串联增加小苏打颗粒结晶生长时间，缩短整体流程的生产时间，大大提高生产效率，同时可以根据小苏打粒径的要求和生产需要增加或减少中间釜的数量。通过多级连续结晶可以有效增大小苏打的粒径，降低小苏打产品含湿量，整个反应结晶过程的温度通过卤水原料的温度和碳铵固体加入速率控制，不需要多余的热源或冷源，是一种大规模生产小苏打晶体的方法。

主权项：1.一种小苏打的多级连续结晶方法，其特征在于，所述多级连续结晶方法包括如下步骤：1在搅拌条件下，向成核结晶釜中连续加入卤水，保证成核结晶釜中的温度维持在20-38℃；步骤1所述卤水中含氯化钠含量为300-400gL；2在搅拌条件下，分别向成核结晶釜、生长结晶釜、熟化结晶釜中加入碳铵，并通过连续进料和连续出料保持各级釜中液位恒定；步骤1所述卤水中氯化钠的摩尔量与步骤2中成核结晶釜、生长结晶釜、熟化结晶釜中碳铵摩尔量的比值为1-1.5:1；3在搅拌条件下，通过调节碳铵加入速率，控制成核结晶釜的温度为15-35℃，碳铵从液面上方加入，在成核结晶釜上层形成晶体成核区，下层形成晶体成核生长区；其中，晶体成核生长区的大颗粒小苏打颗粒随料液输送到生长结晶釜中，小苏打颗粒通过内循环泵返回成核结晶釜上层继续进行生长；在步骤3所述成核结晶釜中，料液保持晶浆悬浮密度为100-125mgmL，晶核的平均粒径为100-200μm；步骤3所述晶核生长时间为30-150min；4在搅拌条件下，调节碳铵加入速率，控制生长结晶釜的温度为15-30℃使得晶体充分生长，并输送至熟化结晶釜中；步骤4所述生长结晶釜的级数为2-3级；所述生长结晶釜的级数为二级时，所述料液在第一级生长结晶釜中保持晶浆悬浮密度为105-135mgmL，粒子的平均粒径为130-220μm，粒子的生长时间为30-150min；所述料液在第二级生长结晶釜中保持晶浆悬浮密度为110-140mgmL，晶核的平均粒径为150-250μm，晶核的生长时间为30-150min；所述生长结晶釜的级数为三级时，所述料液在第一级生长结晶釜中保持晶浆悬浮密度为105-135mgmL，晶核的平均粒径为130-220μm，晶核的生长时间为30-150min；所述料液在第二级生长结晶釜中保持晶浆悬浮密度为110-140mgmL，晶核的平均粒径为150-250μm，晶核的生长时间为30-150min；所述料液在第三级生长结晶釜中保持晶浆悬浮密度为115-145mgmL，晶核的平均粒径为170-280μm，晶核的生长时间为30-150min；5在搅拌条件下，控制熟化结晶釜的温度为15-25℃，使体系充分熟化，并输送至固液分离系统中；步骤5所述熟化过程中，料液保持晶浆悬浮密度为120-150mgmL，晶核的平均粒径为180-300μm；步骤5所述熟化的时间为30-150min；6固液分离系统分离的固体排出体系，分离的母液进入后处理系统；成核结晶釜、生长结晶釜和熟化结晶釜的结构均包括壳体，所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构，所述导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接；所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，所述混合仓内设置有第一搅拌器，所述壳体的内腔底部设置有第二搅拌器，所述混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，所述结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通；料液进入所述混合仓后经所述第一搅拌器混合结晶，得到的晶粒沿所述导流结构落入所述结晶仓，在所述第二搅拌器的作用下，小粒度晶粒在所述结晶仓内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓循环结晶，大粒度晶粒落入所述壳体内腔底部；所述搅拌速率为10-100rpm。

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