申请/专利权人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司

申请日：2022-04-27

公开（公告）日：2024-02-13

公开（公告）号：CN114751951B

主分类号：C07J9/00

分类号：C07J9/00;C07J75/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.13#授权;2022.08.02#实质审查的生效;2022.07.15#公开

摘要：为了解决现有技术中β‑蜕皮激素纯化方法工艺复杂、成本较高，无法大规模制备高品质β‑蜕皮激素的问题，同时进一步开发β‑蜕皮激素的药理性质和实际应用，本发明公开了一种低成本适合规模化生产高纯度β‑蜕皮激素的分离纯化方法。与水浸提露水草相比，碱化可以得到浓度更高的游离β‑蜕皮激素；与大孔吸附树脂分离提纯相比，用乙酸乙酯操作简单、成本低，适合规模性生产；同时采用酸化和丙酮‑二氯甲烷混合溶剂溶解除杂，缩短了生产周期，纯度和回收率更高。通过本发明可以得到纯度为98％以上的β‑蜕皮激素，达到降低生产成本的目的，更适合规模化生产。

主权项：1.一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法，其特征在于：（1）露水草全草进行清洗、晾晒、干燥，将干燥后的露水草粉碎至40-60目，得到露水草粉末；（2）将露水草粉末放入提取罐中，加入质量浓度为0.5%-1.5%，露水草粉末质量0.5-1.0倍量的碱水搅拌均匀，水循环下温度在50-60℃静置2-3h；所述碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种；（3）在碱水浸泡后的露水草粉末中加入乙酸乙酯和活性炭，水循环下温度保持在40-60℃，静置2h，过滤得到提取液，重复3次，将提取液合并浓缩，得到浓缩液的比重为1.02-1.05；所述乙酸乙酯用量为露水草粉末质量的6-10倍量；所述活性炭用量为露水草粉末质量2%-3%；（4）将浓缩液酸化pH至4-5，用硅藻土过滤除去不溶性杂质，得到滤液，将滤液浓缩成浸膏，浸膏比重1.10-1.15；所述酸化用的酸为盐酸、硫酸、磷酸中的任一种；（5）用浸膏质量3-5倍量的丙酮-二氯甲烷溶解浸膏，过滤，将滤液再次浓缩，至原体积的12-13，冷藏结晶，过滤得到结晶体，用有机溶剂漂洗，得到粗结晶；所述丙酮-二氯甲烷体积比为1:1-2；所述有机溶剂为石油醚、正己烷或二氯甲烷中的任一种；（6）用体积浓度为50%-70%，用量为粗结晶质量5-8倍量的乙醇或甲醇，在60-70℃下热溶粗结晶，将未溶解的结晶过滤，滤液浓缩至结晶析出，将析出的结晶放置冷藏、过滤、干燥，得到β-蜕皮激素。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法

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