申请/专利权人：浙江工业大学;深圳杉海创新技术有限公司

申请日：2022-08-29

公开（公告）日：2024-02-20

公开（公告）号：CN115466256B

主分类号：C07D455/00

分类号：C07D455/00;C07D471/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.20#授权;2023.04.25#著录事项变更;2022.12.30#实质审查的生效;2022.12.13#公开

摘要：本发明提供了一种从苦豆子中提取分离纯化苦参碱和槐定碱的方法，属于化合物提取技术领域。所述方法为：1从苦豆子粉末中抽提油脂类化合物，得苦豆子油以及脱脂处理的苦豆子粉末；2用含有机溶剂的水溶液提取苦参型总生物碱；3加入还原剂，得到还原后的苦参总碱提取液；4采用大孔吸附树脂吸附饱和，采用醇溶液进行目标产物的洗脱；5脱色树脂处理；6苦参碱与金属离子络合，经离子交换树脂纯化后将金属离子去除；7最后通过结晶和重结晶获得苦参碱纯品和槐定碱纯品。本发明所采用的方法简化了工艺流程，同时大量降低生产成本，改变了现有生产工艺中毒性较大的问题，提高苦豆子生物碱的产量，更适合于工业化生产。

主权项：1.一种从苦豆子中提取、分离、纯化苦参碱及槐定碱的方法，其特征在于包括以下步骤：1采用有机溶剂从苦豆子原料粉末中抽提油脂类化合物，得苦豆子油以及脱脂处理后得到的苦豆子粉末；2用含有机溶剂的水溶液从脱脂处理后得到的苦豆子粉末中提取苦参型总生物碱，得到苦参总碱提取液；3在苦参总碱提取液中加入还原剂，得到还原后的苦参总碱提取液；4然后采用大孔吸附树脂将还原后的苦参总碱提取液吸附饱和，用去离子水洗去未被吸附的残余成分和水溶性杂质，然后采用醇溶液进行目标产物的洗脱，洗脱液经减压浓缩后得苦参碱和槐定碱的混合浓缩液；5苦参碱和槐定碱的混合浓缩液经过脱色树脂处理，得到无色或浅黄色的苦参碱与槐定碱的混合提取液；6脱色后的苦参碱与槐定碱的混合提取液中的苦参碱成分可以与金属离子络合形成苦参碱金属络合溶液，苦参碱金属络合溶液经过离子交换树脂纯化；纯化后通过络合分解反应与氢氧化物沉淀法将金属离子去除，分别得到苦参碱精品液和槐定碱精品液；7最后通过结晶和重结晶的过程获得苦参碱纯品和槐定碱纯品；步骤6具体的操作方法包括：D1、将脱色后的苦参碱与槐定碱的混合提取液与金属离子进行络合；D2、然后用强酸性阳离子交换树脂进行精细纯化；D3、纯化之后进行络合分解反应，然后采用氢氧化物沉淀法使金属离子沉淀去除，得到苦参碱精品液；其中，在步骤D2中，混合提取液中的槐定碱部分未发生金属络合，在通过离子交换树脂柱时直接从树脂柱中泄露，泄露部分收集起来即为槐定碱精品液；所述金属离子为Cu离子，所述强酸性阳离子交换树脂为TulsimerCH-90。

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