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【发明授权】藏药二十五味大汤丸中多成分的检测方法_江西中医药大学_202311531554.X 

申请/专利权人:江西中医药大学

申请日:2023-11-17

公开(公告)日:2024-02-20

公开(公告)号:CN117250300B

主分类号:G01N30/88

分类号:G01N30/88

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.02.20#授权;2024.01.05#实质审查的生效;2023.12.19#公开

摘要:本发明属于化学成分分析技术领域,提供藏药二十五味大汤丸中多成分的检测方法,包括以下步骤:S1.制备供试样品溶液:将藏药二十五味大汤丸粉碎,过筛,采用甲醇溶液提取药丸中的活性成分,提取液离心取上清液,过膜,得到供试样品溶液;S2.将所述供试样品溶液采用超高效液相色谱‑线性离子阱‑静电场轨道阱质谱法进行检测分析;S3.对质谱采集的数据进行分析,从而对藏药二十五味大汤丸的成分进行分析鉴定。本发明一次性共鉴定出96个化合物,包括有机酸类、黄酮类、苯丙素类、萜类及三萜类、鞣质类等多种类型的化合物;为进一步开展该方的药代动力学和药效物质基础研究提供了数据支持,为临床应用奠定了理论基础。

主权项:1.藏药二十五味大汤丸中多成分的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.制备供试样品溶液:将藏药二十五味大汤丸粉碎,过筛,采用甲醇溶液提取药丸中的活性成分,提取时料液比为0.2g:5ml,提取液离心取上清液,过膜,得到供试样品溶液;具体是采用体积浓度为50%的甲醇溶液,并采用超声提取的方式进行提取,提取时间40分钟;S2.将所述供试样品溶液采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱法进行检测分析,检测条件包括:色谱条件:采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱,规格为2.1mm×100mm,1.7μm;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱:正离子模式:0~1min,5%B;1~4min,5%~10%B;4~10min,10%~20%B;10~15min,20%~24%B;15~19min,24%~27%B;19~24min,27%~35%B;24~28min,35%~40%B;28~32min,40%~46%B;32~37min,46%~65%B;37~39min,65%~100%B;39~40min,100%~5%B;40~42min,5%B;负离子模式:0~1min,5%B;1~7min,5%~20%B;7~12min,20%~24%B;12~15min,24%~30%B;15~18min,30%~35%B;18~28min,35%~60%B;28~34min,60%~75%B;34~37min,75%~100%B;37~39min,100%~5%B;39~40min,5%B;流速0.3mL·min-1,柱温35℃,进样量2μL;以上浓度均为体积百分数;质谱条件:采用ESI电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据,2种模式采集条件均为离子源温度350℃,毛细管温度320℃,喷雾电压4kV,鞘气流速35L·h-1,辅助气流速10L·h-1,毛细管电压35V,管透镜电压110V,样品先进行全扫描,分辨率30000,扫描范围mz100~1250;二级质谱采用动态数据依赖性扫描DDA,选取DDA扫描出来的质谱峰值中丰度值为前六强的峰进行碰撞诱导解离CID碎片扫描,以离子阱打拿极检测;S3.对质谱采集的数据进行分析,从而对藏药二十五味大汤丸的成分进行分析鉴定。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 江西中医药大学 藏药二十五味大汤丸中多成分的检测方法

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