申请/专利权人：青海省药品检验检测院

申请日：2023-11-28

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN117589908A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/74

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.12#实质审查的生效;2024.02.23#公开

摘要：本发明公开了一种硫酸吗啡栓剂有关物质和含量的测定方法，属药物分析技术领域，有关物质包括已知杂质A、B、C、D、E、F，包括以下步骤：S1、分别配制溶剂、系统适用性溶液、对照溶液、对照品溶液和供试品溶液；S2、采用液相色谱法测定硫酸吗啡栓剂中有关物质；S3、色谱条件如下：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速：0.8～1.2mlmin，进样量：10～50ul，柱温：25～35℃，流动相包括：将离子对‑磷酸盐缓冲液:甲醇体积比为70:30混合均匀。本发明能快速、有效、准确的检测硫酸吗啡栓剂的有关物质及含量。本发明方法操作简单，分析时间短，准确度高，重复性好，为硫酸吗啡栓剂提供了可靠的检测方法。

主权项：1.一种硫酸吗啡栓剂有关物质的检测方法，有关物质包括已知杂质A、B、C、D、E、F，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制溶液：分别配制溶剂、系统适用性溶液、对照品溶液、对照溶液和供试品溶液；所述溶剂为：取对苯二酚30mg加水溶解，加醋酸10ml，用水稀释至1000ml；所述系统适用性溶液为：取杂质A、B、C、D、E、F、硫酸吗啡对照品精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质A、B、C、D、E、F各10μg、硫酸吗啡500μg的溶液；所述对照品溶液为取杂质A、B、C、D、E、F、硫酸吗啡对照品精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质A、B、C、D、E、F各10μg、硫酸吗啡2.5μg的溶液；所述对照溶液为：取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；所述供试品溶液为：取硫酸吗啡栓剂置分液漏斗中，加三氯甲烷20ml，振摇使基质溶解，用溶剂提取3次，每次15ml，合并提取液置50ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，其中硫酸吗啡栓剂含硫酸吗啡25mg；S2、测定方法：采用液相色谱法测定硫酸吗啡栓剂中有关物质，待系统稳定后，分别进溶剂、系统适用性溶液；将同体积的供试品溶液和对照溶液分别采用高效液相色谱进行检测，根据高效液相色谱检测结果分析有关物质；或将同体积的供试品溶液和对照品溶液分别采用高效液相色谱进行检测，采用外标法对供试品溶液中的有关物质进行计算；S3、色谱条件如下：色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速：0.8～1.2mlmin，检测波长：210～240nm，进样量：10～50ul，柱温：25～35℃，流动相包括：将离子对-磷酸盐缓冲液:甲醇体积比为67～72:32～28混合均匀；其中，缓冲液中离子对wv浓度为0.18％～0.22％，磷酸盐wv浓度为0.008molL～0.012molL，pH值为2.5～2.7。

全文数据：

权利要求：

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