申请/专利权人：山东省农业科学院

申请日：2022-06-15

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN115015425B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.23#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要：本发明涉及一种固相萃取结合UPLC‑MSMS测定丹参中氟醚菌酰胺残留的方法。氟醚菌酰胺是一种广谱杀菌剂，现有技术中针对丹参中氟醚菌酰胺残留的测定还处于空白领域。本发明提供了一种基于固相萃取结合液相‑质谱的检测方法，用于测定丹参中氟醚菌酰胺的残留状况。本发明通过合理的前处理方法有效降低了丹参基质的影响，实现了良好的纯化效果；另外，本发明方法相比现有氟醚菌酰胺检测方法试剂成本更低，操作更加简便，应用于丹参质量控制具有良好的应用前景。

主权项：1.一种固相萃取结合UPLC-MSMS测定丹参中氟醚菌酰胺残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向丹参中加入乙腈进行震荡后加入氯化钠盐析，保留上清部分并加入固相萃取剂纯化后获取上清部分作为待测样品；（2）所述待测样品通过液相-质谱联用进行检测，液相色谱分析条件下如下：色谱柱为T3色谱柱，流动相A为0.4~0.6%的甲酸水溶液，流动相B为甲醇溶液，采用梯度洗脱，所述梯度洗脱程序如下：0~0.2min，流动相A为90%，流动相B为10%；0.2~1.0min，流动相A90%降为30%，流动相B由10增加至70%；1.00min~1.5min，流动相A30%，流动相B为70%；1.5min~2.5min，流动相A由30%降至20%，流动相B由70%增加值80%；2.5min~3.00min，流动相A为20%，流动相B为80%；3.00~4.5min，流动相A为20%增加至90%，流动相B由80降至10%；上述步骤（1）中，所述氯化钠的加入量为水加入量的3~5%；所述上清部分的提取方式如下：加入氯化钠后将体系涡旋震荡4~6min后静置25~35min，3500~4500rmin离心6~10min后，提取上清部分；所述固相萃取剂由PSA、GCB及MgSO4组成，所述PSA、GCB及MgSO4的质量比为8~12:1:55~65；上述步骤（2）中，所述液相色谱的柱温为38~42℃，流速为0.2~0.4mLmin。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东省农业科学院 一种固相萃取结合UPLC-MS/MS测定丹参中氟醚菌酰胺残留的方法

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