申请/专利权人：宜春大海龟生命科学股份有限公司;武汉明明德生物化学有限公司

申请日：2022-09-13

公开（公告）日：2024-02-27

公开（公告）号：CN115650943B

主分类号：C07D311/72

分类号：C07D311/72;C07J9/00;C07C11/21;C07C7/00;C07C7/04;C07C69/587;C07C67/48;C07C67/54;C12P7/64

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.27#授权;2024.02.13#著录事项变更;2023.02.17#实质审查的生效;2023.01.31#公开

摘要：本发明提供一种从植物脱臭馏出物中富集多不饱和脂肪酸酯、角鲨烯、天然维生素E及植物甾醇的方法，包括：取适量植物脱臭馏出物并添加短链醇及乳化剂或者助乳化剂进行乳化，向得到的乳化产物中添加低温酶进行酯化反应；将酯化反应后的产物进行梯度冷冻结晶及压滤，得到压滤后的滤饼及滤液，滤饼包括植物甾醇；将滤液进行多级精馏，精馏后得到角鲨烯及天然维生素E，还得到多不饱和脂肪酸酯的浓缩物；将多不饱和脂肪酸酯的浓缩物与尿素及乙醇按比例进行尿素络合，得到高含量的多不饱和脂肪酸酯，多不饱和脂肪酸酯水解后得到多不饱和脂肪酸。本申请优化了传统方案只能提取到普通脂肪酸甲酯而不能提取到多不饱和脂肪酸酯的技术缺陷。

主权项：1.一种从植物脱臭馏出物中富集多不饱和脂肪酸酯、角鲨烯、天然维生素E及植物甾醇的方法，其特征在于，所述方法包括：取适量植物脱臭馏出物，向所述植物脱臭馏出物中添加短链醇及乳化剂或者助乳化剂以进行乳化，向得到的乳化产物中添加低温酶以进行酯化反应；将酯化反应后的产物进行梯度冷冻结晶以及压滤，得到压滤后的滤饼及滤液，所述滤饼包括植物甾醇；将所述滤液进行多级精馏，精馏后得到角鲨烯以及天然维生素E，还得到多不饱和脂肪酸酯的浓缩物；将所述多不饱和脂肪酸酯的浓缩物与尿素及乙醇按比例进行尿素络合，得到高含量的多不饱和脂肪酸酯；其中，多级精馏的方法包括：第1级闪蒸，将所述滤液加入至第1级闪蒸塔中，进料温度为100-130℃，塔顶系统真空度200-2000Pa的条件下，闪蒸脱除小分子量物质，所述小分子量物质包括水分、植物烃、脂肪酸以及醛及酮；第2级精馏，将第1级闪蒸脱气后的物料连续加入第2级精馏塔中，所述精馏塔塔釜温度为170℃-190℃，塔顶温度140-160℃，真空条件为50-300Pa，在第2级精馏塔中轻组分脱除的物质包括C12-C16为主的脂肪酸酯、残余C18多不饱和脂肪酸酯、植物角鲨烯、植物甾醇及天然维生素E；第3级精馏，将第2级精馏塔重组份连续加入第3级精馏塔中，塔釜加热温度190℃-210℃，塔顶温度保持在160-180℃，真空条件为50-300Pa，在第3级精馏塔中轻组分得到C18为主的多不饱和脂肪酸酯、残余植物角鲨烯、植物甾醇及天然维生素E；第4级精馏，将第3级精馏塔重组份连续加入第4级精馏塔中，塔釜加热温度220℃-250℃，塔顶温度保持在180-210℃，真空条件为50-300Pa，在第4级精馏塔中轻组分脱除的物质包括植物角鲨烯、部分植物烃、C18以上的脂肪酸酯、残余天然维生素E、植物甾醇及部分植物沥青；耦合分子蒸馏，将第4级精馏后的重组分连续加入分子蒸馏系统中，进料流速为加热温度保持在220-240℃，真空条件为1-10Pa，分子蒸馏后轻组分包括天然维生素E、植物甾醇及残余植物沥青。

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权利要求：

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