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【发明授权】一种维生素D3粗品分离提纯的母液回收制备维生素D3的方法_浙江花园生物医药股份有限公司;浙江花园营养科技有限公司_202111658683.6 

申请/专利权人:浙江花园生物医药股份有限公司;浙江花园营养科技有限公司

申请日:2021-12-31

公开(公告)日:2024-04-23

公开(公告)号:CN114380726B

主分类号:C07C401/00

分类号:C07C401/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.23#授权;2023.11.07#著录事项变更;2022.05.10#实质审查的生效;2022.04.22#公开

摘要:本发明公开了一种维生素D3粗品分离提纯的母液回收制备维生素D3的方法,包括以下步骤:维生素D3分离提纯后的母液蒸除溶剂后,得到的油状浓缩物用有机溶剂溶解,加入有保护气体的光化反应器当中,用波长范围为330nm‑380nm的紫外灯进行光化学反应,控制反应温度在20~50℃,得到光照反应液;光照反应液蒸馏浓缩除去溶剂,再进行热异构反应,得到维生素D3油粗品。本发明利用提纯后的母液为原料进行光化学反应,将其中的速甾醇T3转化为预维生素D3,而后经过热异构转化为维生素D3,以提高其中维生素D3含量,从而提高产品附加值。该工艺可对分离提纯后母液进行多次循环操作,最大限度的利用产品中有效物。

主权项:1.一种维生素D3粗品分离提纯的母液回收制备维生素D3的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:1维生素D3分离提纯后的母液蒸除溶剂后,得到的油状浓缩物用有机溶剂溶解,所得溶液加入有保护气体的光化反应器当中,用波长范围为330nm-380nm的紫外灯进行光化学反应,控制反应温度在20~50℃,得到光照反应液;所述的有机溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、己酸己酯、乙醚中的一种或两种以上;所述母液蒸除溶剂的条件为温度30℃~80℃,真空≤-0.05MPa;2光照反应液蒸馏浓缩除去溶剂,再进行热异构反应,所述的热异构反应的条件为温度30℃~80℃,真空≤-0.07MPa,得到维生素D3油粗品;所述维生素D3油粗品中的维生素D3的质量百分含量为50~70%。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 浙江花园生物医药股份有限公司;浙江花园营养科技有限公司 一种维生素D3粗品分离提纯的母液回收制备维生素D3的方法

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