申请/专利权人：南京大学

申请日：2022-06-21

公开（公告）日：2024-02-27

公开（公告）号：CN114907309B

主分类号：C07D319/12

分类号：C07D319/12;B01J29/03;B01J29/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.27#授权;2022.09.02#实质审查的生效;2022.08.16#公开

摘要：本发明涉及一种Sn‑MCM‑41催化乳酸一步气相法合成丙交酯的方法，包括如下步骤：1将催化剂Sn‑MCM‑41研磨，搭载于固定床反应装置的固定床反应器中；2将乳酸和氮气分别同时通入固定床反应器中，加热反应，得到丙交酯粗产物，冷却，收集。本发明所使用的催化剂Sn‑MCM‑41具有高活性和高选择性，在气相条件下，实现了L‑LA的高转化率和L‑LT的高选择性，同时避免有毒溶剂的使用，绿色环保，且反应装置的连续化，具有潜在的工业化前景。

主权项：1.一种Sn-MCM-41催化乳酸一步气相法合成丙交酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将催化剂Sn-MCM-41研磨，搭载于固定床反应装置的固定床反应器中；（2）将乳酸和氮气分别同时通入固定床反应器中，加热反应，得到丙交酯粗产物，冷却，收集；步骤（1）中，所述的催化剂Sn-MCM-41中的硅锡比为12.5~50：1；步骤（2）中，所述的乳酸为L-乳酸，浓度为97wt%；所述的催化剂Sn-MCM-41由如下方法制备得到：将6.15mL的四甲基硅酸铵加入到12.97g的25wt%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，连续搅拌50min；接着向上述的反应液中加入0.167g的SnCl4·5H2O，形成凝胶，继续搅拌10min；最后向凝胶体系中搅拌加入3.26mL正硅酸乙酯，继续搅拌2.5h；反应结束后，将混合物转移到水热反应器中，在140oC下加热14h，得到催化剂Sn-MCM-41前体，过滤，去离子水洗涤，在60oC下的鼓风干燥箱中空气中干燥30min；随后将催化剂Sn-MCM-41前体在550℃的马弗炉中以升温速率为1℃min-1焙烧6h，去除有序介孔结构中的有机化合物得到催化剂Sn-MCM-41，硅锡比为50：1；其中，当SnCl4·5H2O的用量为0.334g时，制备得到的催化剂Sn-MCM-41硅锡比为25：1；当SnCl4·5H2O的用量为0.668g时，制备得到的催化剂Sn-MCM-41硅锡比为12.5：1。

全文数据：

权利要求：

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