申请/专利权人：中国科学院地球化学研究所

申请日：2021-09-18

公开（公告）日：2024-02-27

公开（公告）号：CN113860320B

主分类号：C01B33/26

分类号：C01B33/26;B01J3/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.27#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2021.12.31#公开

摘要：本发明公开了一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法，它包括：根据斜长石固溶体中钠长石和钙长石的摩尔比为4：1，分别称出钠长石和钙长石化学计量比对应重量的初始原料，并用玛瑙研钵在酒精中研磨混合均匀后在烘箱中干燥；高温下斜长石玻璃合成；将装有斜长石玻璃的铂金坩埚在压片机上把斜长石玻璃粉碎后，放入高频振动球磨机，研磨成颗粒均匀的粉末，之后放入烘箱中烘干；子母紫铜管制备；含水样品组装；高温高压合成组装；把组装块放置在六面顶大压机上在高温高压条件下进行含水样品合成得到成品；解决了现有技术合成含水斜长石固溶体时合成技术样品尺寸受限，样品水含量控制不精，实验成本较高等技术问题。

主权项：1.一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法，它包括：步骤1、根据斜长石固溶体中钠长石NaAlSi3O8和钙长石CaAl2Si2O8的摩尔比，分别称出钠长石和钙长石化学计量比对应重量的初始原料为Al2O3、SiO2、Na2CO3、CaCO3的氧化物粉末，并用玛瑙研钵在酒精中研磨混合均匀，之后在200℃烘箱中干燥；步骤2、高温下斜长石玻璃合成：将步骤1的混合物粉末压成Φ13×2mm圆柱形，将样品置于铂金坩埚中，放入高温炉子中进行去碳反应，得到高温下斜长石玻璃；步骤3、将装有斜长石玻璃的铂金坩埚在压片机上把斜长石玻璃粉碎后，放入高频振动球磨机，研磨成颗粒均匀的粉末，之后放入烘箱中烘干；所述颗粒粒度为5-10μm；步骤4、子母紫铜管制备：制备内径为6mm，壁厚为0.5mm，高度12mm，一端底厚为0.5的紫铜内管一；制备内径为7.05mm，壁厚为0.5mm，高度为12.5mm，一端底厚为0.5mm的紫铜外管二；步骤5、含水样品组装：用0.05mm厚的金箔卷成管放入紫铜内管一中，底部放入相同厚度的金箔圆片，将步骤3制备的斜长石玻璃粉末装入步骤4制备的紫铜内管中，用移液枪加入蒸馏水或去离子水之后压实样品粉末，并用金箔圆片封住；将步骤4制备的内径为7.05mm的紫铜外管二与装好样品的紫铜内管一倒扣，并用激光焊接机把两个铜管的接口处密封；用移液枪加入蒸馏水或去离子水时，水的量为：0.1-0.5μL；步骤6、高温高压合成组装：将步骤5中的密封紫铜管置于四周由h-BN管和h-BN堵头传压介质组成的高温高压组装块中；步骤7、把组装块放置在六面顶大压机上，在高温高压条件下进行含水样品合成；在高温高压条件下进行含水样品合成的方法为：在温度为1100-1200℃，压力为1-2GPa条件下进行含水样品合成；反应时间为6-10h；步骤8、步骤7完成后，关掉加热电流淬火降温，之后缓慢降压至常温，得到成品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院地球化学研究所 一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法

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