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【发明公布】一种六氟丙烯合成全氟己酮的方法_内蒙古永和氟化工有限公司_202311697770.1 

申请/专利权人:内蒙古永和氟化工有限公司

申请日:2023-12-12

公开(公告)日:2024-03-01

公开(公告)号:CN117623892A

主分类号:C07C45/58

分类号:C07C45/58;C07C45/82;C07C49/167;C07C17/269;C07C17/358;C07C21/18;C07D301/03;C07D303/48

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.03.19#实质审查的生效;2024.03.01#公开

摘要:本发明提供了一种六氟丙烯合成全氟己酮的方法,属于含氟酮合成领域。本方法通过四步合成全氟己酮,具体的:步骤一六氟丙烯齐聚反应,以非质子极性溶剂、金属氟化物和有机铯助催化剂为原料合成HFPD;步骤二异构化反应;步骤三环氧化反应,在氧化剂的作用下合成全氟环氧化物;步骤四酮化反应,全氟环氧化物在极性非质子溶剂和金属氟化物中酮化得到全氟己酮。全氟己酮原料转化率和反应产物的选择性高,原料成本低且工艺简单,同时大大提高了全氟己酮的纯度。

主权项:1.一种六氟丙烯合成全氟己酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:六氟丙烯齐聚反应按质量份,量取80-120份的非质子极性溶剂放入反应釜1中,加入1-3份金属氟化物,0.5-5份有机铯助催化剂,将釜盖密封好后,对反应釜进行抽真空后通入氮气,再抽真空,重复换气操作三次,换气操作完成后将高压釜升温至30-75℃,活化40-100min,然后打开搅拌器在此温度下向液下通入100-200份的六氟丙烯气体,压力保持在0.1-0.48MPa,转速为200-600转min,反应时间为2-5h后停止搅拌,降温至5-10℃进行静置分离,下层产物从反应釜底部的分层槽流出,分层槽连接着出料罐,下层产物为二聚体HFPD和三聚体HFPT的混合物,将混合物通过精馏后得到HFPD,HFPD为HFPD1和HFPD2的混合物;步骤二:异构化反应,将120-150份的HFPD,80-120份的极性非质子溶剂,0.8-1.5份金属氟化物,在抽真空后反应釜2中进行搅拌2-5h,转速为200-600转min,保持温度为60-100℃;步骤三:环氧化反应,20-25份的极性非质子溶剂加入反应釜2中进行搅拌冷却,滴加240-300份的氧化剂,在-25-30℃的条件下反应1-9小时,反应结束后冷却至0℃,静置28-32min,收集下层物,通过精馏后得到全氟环氧化物;步骤四:酮化反应,将90~110重量份的全氟环氧化物、45~55重量份的极性非质子溶剂和1~3重量份的金属氟化物加入反应釜3中,在48-52℃下搅拌反应8-14h,回流冷却至0~5℃后,静置分层,收集分层后的下层物进行精馏,然后收集沸点为48~50℃,得到全氟己酮。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 内蒙古永和氟化工有限公司 一种六氟丙烯合成全氟己酮的方法

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