申请/专利权人：维思普新材料(苏州)有限公司

申请日：2021-12-27

公开（公告）日：2024-03-01

公开（公告）号：CN114181058B

主分类号：C07C45/00

分类号：C07C45/00;C07C45/81;C07C49/665

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.01#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要：本发明提供了一种10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮的制备方法，包括如下步骤：1取芴酮加入亚磷酸三乙酯溶剂中，搅拌均匀，进行反应；2反应完，冷却至室温，抽滤得到固体物质；3将所述固体物质加入无水乙醇，回流打浆，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮；4蒸馏，得到残留物，再加入步骤3中滤液，回流打浆，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H‑螺[芴‑9,9’‑菲]‑10’‑酮；本发明的制备方法，反应操作简单，产品易于纯化，废弃物排放量少，环境污染小，适合工业化生产。

主权项：1.一种10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：1）取芴酮加入亚磷酸三乙酯溶剂中，搅拌均匀升温至回流，进行反应；2）反应完，冷却至室温，抽滤得到固体物质；3）将所述固体物质加入无水乙醇，回流打浆1h，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮；4）将初次过滤的母液经减压蒸馏，得到残留物，再加入步骤3）中乙醇打浆滤液，回流打浆1h，冷却析晶过滤，洗涤烘干获得10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮；所述芴酮与亚磷酸三乙酯的重量比为1：2~2.5；所述反应时间为24h；所述10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮是一种具螺环结构与羰基的特殊三维结构分子，分子结构如下： ；所述10’H-螺[芴-9,9’-菲]-10’-酮为白色晶状粉末;所述固体物质与无水乙醇的重量比为1:2;所述残留物与步骤3）中乙醇打浆滤液的重量比为1:2。

全文数据：

权利要求：

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