申请/专利权人:中国科学院大连化学物理研究所
申请日:2023-12-08
公开(公告)日:2024-03-05
公开(公告)号:CN117645536A
主分类号:C07C51/34
分类号:C07C51/34;C07C51/25;C07C55/18;C07C51/47;C07C51/42;B01J31/22
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.03.22#实质审查的生效;2024.03.05#公开
摘要:本发明公开了一种油酸选择性氧化制备壬二酸的方法,属于精细化学品制备技术领域。本发明将油酸溶解在溶解性强、粘度低的壬酸、己酸和低极性小分子酯类溶剂组成的混合溶剂中,在20‑35℃进行臭氧化反应,臭氧在该混合溶剂中相容性好,可短时间内≤180min将油酸完全转化为臭氧化物;将合成有机酸锰II‑铜II双金属配合物作为油酸臭氧化物氧化反应催化剂,通过调变催化剂中有机配体的种类和锰II源与铜II源的配比,提高了催化剂的效率和选择性,在反应温度85‑130℃,反应时间6‑12h条件下可获得壬二酸,产率高达85.41%,纯度≥99.8%。
主权项:1.一种油酸选择性氧化制备壬二酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将壬酸、C5-C8一元羧酸和小分子酯类低极性溶剂混合均匀作为混合溶剂,加入油酸,油酸与混合溶剂的体积比为10:100-100:10,控制温度20-40℃,搅拌状态下通入含臭氧的氧气或含臭氧的空气进行臭氧化反应,待反应液不能使Br2CCl4褪色,停止反应;步骤2:将长链有机羧酸或长链有机磺酸溶于醇类有机溶剂中,加入锰II源和铜II源,超声分散均匀,120-200℃温度下溶剂热处理4-24h,冷却后将所得油状物经洗涤、干燥处理后,得到油溶性长链酸MnII-CuII双金属配合物催化剂;步骤3:在步骤1反应后的溶液中加入步骤2得到的油溶性长链酸MnII-CuII双金属配合物催化剂,通入空气,于80-150℃温度下进行氧化反应,直到反应体系中过氧化值不变且低于10-5molg时,停止反应;步骤4:向步骤3得到的反应液中加入沸水进行萃取,分出水相,冷却重结晶,得壬二酸粗产品,壬二酸粗产品再次用沸水进行溶解,趁热将溶液通过固体吸附剂进行过滤,滤液再次冷却重结晶,得精制壬二酸产品。
全文数据:
权利要求:
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