申请/专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司;内蒙古君业生物制药有限公司

申请日：2023-11-22

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN117659109A

主分类号：C07J1/00

分类号：C07J1/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.26#实质审查的生效;2024.03.08#公开

摘要：一种群勃龙的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：1羰基还原反应，将作为原料的化合物I进行反应得到化合物II；2脱保护反应，将作为步骤1得到的化合物II溶于有机溶剂后，加入稀酸，反应得到化合物III；再得到用甲苯萃取，得到的有机相干燥除水后得到化合物III的甲苯溶液；3一锅法Aldol缩合反应和11羟化反应，化合物III的甲苯溶液加入醇类溶剂，反应系统温度保持在‑20℃～5℃，惰性气体保护下加入碱，搅拌反应，进行Aldol缩合反应得到化合物IV，步骤3得到的化合物V溶于不溶于水的有机溶剂中，加入酸搅拌反应，进行9,11位消除反应得到群勃龙，反应温度为10℃～40℃，得到产物群勃龙。

主权项：1.一种群勃龙的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：1羰基还原反应，反应式为 操作方法为：将作为原料的化合物I溶于有机溶剂后，在0℃～30℃条件下，分批加入还原剂，所述选自有机溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇；反应完全后向反应体系加入水进行水析，将析出的产物过滤、干燥得到化合物II；2脱保护反应，反应式为化合物II经过酸处理脱保护，得到化合物III，反应式为 操作方法为：将作为步骤1得到的化合物II溶于有机溶剂后，加入稀酸，在10℃～40℃温度下处理至反应完全得到化合物III；然后向反应体系中加碱中和，减压浓缩除去有机溶剂后，用甲苯萃取，得到的有机相干燥除水后得到化合物III的甲苯溶液；3一锅法Aldol缩合反应和11羟化反应，反应式如下 化合物III的甲苯溶液加入醇类溶剂，反应系统温度保持在-20℃～5℃，惰性气体保护下加入碱，搅拌反应，进行Aldol缩合反应得到化合物IV，反应完全后向反应体系中加入水，同时通入氧气，搅拌反应，使化合物IV的11位羟化得到化合物V，反应完毕后加入稀酸中和，静置分离，收集有机相，以甲苯洗涤水相后合并有机相，干燥浓缩得到化合物V产物；4消除反应，反应式如下 步骤3得到的化合物V溶于不溶于水的有机溶剂中，加入酸搅拌反应，进行9,11位消除反应得到群勃龙，反应温度为10℃～40℃，反应完毕后，加碱溶液中和、静置分液，收集有机相，以所述不溶于水的有机溶剂萃取水相后合并有机相，依次水洗和饱和食盐水洗有机相，浓缩有机相至析出固体，补充精制溶剂继续浓缩至不溶于水的有机溶剂夹带馏出，降温析晶，过滤、干燥得到产物群勃龙。

全文数据：

权利要求：

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