申请/专利权人：中国科学院上海硅酸盐研究所;华为技术有限公司

申请日：2023-11-21

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN117263665B

主分类号：C04B35/195

分类号：C04B35/195;C04B35/622

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.12#授权;2024.01.09#实质审查的生效;2023.12.22#公开

摘要：本发明涉及一种反应烧结制备堇青石陶瓷的方法，属于堇青石陶瓷制备领域。针对现有原料固相反应法制备堇青石陶瓷存在的问题，本发明提供反应烧结制备堇青石陶瓷的方法，由以下步骤组成：（1）将纳米MgO粉体、纳米Al2O3粉体和纳米气相SiO2粉体作为原料粉体，加入至去离子水中进行球磨混合，再经干燥和过筛，得到混合粉体；（2）将所得混合粉体经过600～800℃下煅烧1～10小时，再经压制成型，得到素坯；（3）将所得素坯在1250～1350℃下无压烧结，得到堇青石陶瓷。本发明通过反应烧结一步实现堇青石相的合成和陶瓷致密化，具有流程简单、成分易于控制和成本较低等优点。

主权项：1.一种反应烧结制备堇青石陶瓷的方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）将纳米MgO粉体、纳米Al2O3粉体和纳米气相SiO2粉体作为原料粉体，加入至去离子水中进行球磨混合，再经干燥和过筛，得到混合粉体；所述纳米MgO粉体的纯度≥99.9%，粒径D100≤400nm；所述纳米Al2O3粉体的纯度≥99.9%，粒径D100≤300nm；所述纳米气相SiO2粉体的纯度≥99.9%，粒径D100≤50nm；以原料粉体的质量百分数之和为100wt%计算，纳米MgO粉体含量为13.0wt%～15.0wt%，纳米Al2O3粉体含量为33.3wt%～37.1wt%，纳米气相SiO2粉体含量为49.6wt%～53.5wt%；（2）将所得混合粉体经过600～800℃下煅烧1～10小时，再经压制成型，得到素坯；所述压制成型的方式为干压成型和冷等静压成型；所述干压成型的压力为10～20MPa，保压时间为10～60秒；所述冷等静压成型的压力为150～250MPa，保压时间为5～20分钟；（3）将所得素坯在空气气氛中、1250～1350℃下无压烧结后，再经热等静压烧结，得到堇青石陶瓷；无压烧结后所得堇青石陶瓷的致密度≥99%，残余气孔率≤1%，开口气孔率为0；无压烧结后所得堇青石陶瓷中α-堇青石和β-堇青石的总含量≥98.7wt%；所述热等静压烧结的温度为1300～1350℃，压力为130～180MPa，保温时间为1～3小时，气氛为惰性气氛或氮气气氛；其中，经热等静压烧结后的堇青石陶瓷的致密度≥99.2%，残余气孔率≤0.8%；经热等静压烧结后的堇青石陶瓷内部孔洞的孔径≤200nm；经热等静压烧结后的堇青石陶瓷在0～30℃温度范围中任一温度点的热膨胀系数绝对值均小于0.4×10-6℃。

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权利要求：

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