申请/专利权人:浙江工业大学
申请日:2022-11-15
公开(公告)日:2024-03-12
公开(公告)号:CN115716859B
主分类号:C07J9/00
分类号:C07J9/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.12#授权;2023.03.17#实质审查的生效;2023.02.28#公开
摘要:本发明公开了一种脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法。所述方法为:在可见光照射下,将如式(I)所示的24‑去氢胆固醇以及光催化剂溶于有机溶剂中,并在空气环境中进行光反应;待光反应结束后,向反应体系中加入醋酐、碱进行脱水酰化反应,并经后处理得到如式(II)所示的脑甾醇中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯。本发明反应以光能作为能量来源,具有反应条件温和,光敏剂廉价易得,反应选择性好、收率高等优点。反应式如下:。
主权项:1.一种脑甾醇关键中间体胆甾-5,24-双烯-3-醋酸酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在可见光照射下,将式(I)所示的24-去氢胆固醇和光催化剂溶解于有机溶剂中,并在空气环境中以空气中的氧气作为氧化剂进行光化反应;待光反应完全后停止光照,并向反应体系中加入醋酐和碱进行脱水、酰化反应,反应结束后,经后处理得到式(II)所示的脑甾醇中间体胆甾-5,24-双烯-3-醋酸酯,其反应式如下: ,光催化剂为有机染料Rosebengal或荧光素,光化反应及脱水、酰化反应的温度均为25~30℃,光化反应时间为0.5~6h,脱水酰化反应时间为1~8h。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 浙江工业大学 一种脑甾醇中间体胆甾-5,24-双烯-3-醋酸酯的制备方法
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