申请/专利权人：东南大学

申请日：2023-06-15

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN116727678B

主分类号：B22F9/24

分类号：B22F9/24;B22F1/054;B22F1/145;B82Y40/00;B82Y30/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.12#授权;2023.09.29#实质审查的生效;2023.09.12#公开

摘要：本发明公开了一种Yolk‑Shell结构的金纳米粒子及其制备方法，属于表面增强拉曼散射材料制备领域，采用种子生长法制备金纳米粒子溶液；采用卤素离子辅助法，得到以金纳米粒子溶液为基础的金银双金属纳米粒子；采用种子生长法为金银双金属纳米粒子包裹一层金纳米层，得到结构为金‑银‑金的双金属纳米粒子；将金‑银‑金的双金属纳米粒子以双氧水刻蚀，得到Yolk‑Shell结构的金纳米粒子。金纳米粒子的空腔结构可以增大金纳米粒子比表面积，使金纳米粒子能够锚定和吸附更多的探针分子，产生更多的活性位点。还可以为纳米金粒子提供空间限域的反应场所，显著提高纳米金的光学和传感等性能，使其具有更优异的等离子体激元效应。

主权项：1.一种Yolk-Shell结构的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，采用种子生长法制备金纳米粒子溶液；步骤S2，采用卤素离子辅助法，得到以所述金纳米粒子溶液为基础的金银双金属纳米粒子；步骤S3，采用种子生长法为所述金银双金属纳米粒子包裹一层金纳米层，得到结构为金-银-金的双金属纳米粒子；步骤S4，将所述金-银-金的双金属纳米粒子以双氧水刻蚀，得到Yolk-Shell结构的金纳米粒子；所述采用种子生长法制备金纳米粒子，包括：步骤S11，采用氯金酸HAuCl4、十六烷基三甲基溴化铵CTAB和硼氢化钠NaBH4制成金纳米粒子的种子液；步骤S12，利用十六烷基三甲基溴化铵CTAB、油酸钠NaOL、硝酸银AgNO3、氯金酸HAuCl4、盐酸HCl和抗坏血酸AA制成金纳米粒子的生长液；步骤S13，在所述金纳米粒子的种子液中加入所述金纳米粒子的生长液制成金纳米粒子溶液；在步骤S11中，十六烷基三甲基溴化铵CTAB、氯金酸HAuCl4和硼氢化钠NaBH4的摩尔比例为800：1：4～200：1：8，其中十六烷基三甲基溴化铵CTAB的终浓度为50～200mM；在步骤S12中，十六烷基三甲基溴化铵CTAB、油酸钠NaOL、硝酸银AgNO3、氯金酸HAuCl4、盐酸HCl和抗坏血酸AA的摩尔比为100：30：1：3：840：1～100：20：1：2：190：1；其中，十六烷基三甲基溴化铵CTAB的终浓度为30～50mM；在步骤S13中，金纳米粒子的种子液与金纳米粒子的生长液的体积比例为1:500～1:1000；在步骤S1中，采用种子生长法制备的金纳米粒子包括金纳米棒，金纳米球，金纳米星，尺寸为10nm-100nm；采用卤素离子辅助法，得到以所述金纳米粒子溶液为基础的金银双金属纳米粒子，包括：步骤S21，在所述金纳米粒子溶液中依次加入硝酸银AgNO3、十六烷基三甲基氯化铵CTAC和抗坏血酸AA，在金纳米粒子表面还原包覆银层，得到表面包覆银层的金银双金属纳米粒子；在步骤S21中，硝酸银AgNO3、十六烷基三甲基氯化铵CTAC和抗坏血酸AA的摩尔比为1：10：10～1：25：100，其中十六烷基三甲基氯化铵CATC终浓度为5～20mM；采用种子生长法为所述金银双金属纳米粒子包裹一层金纳米层，得到结构为金-银-金的双金属纳米粒子，包括：步骤S31，向所得的表面包覆银层的金银双金属纳米粒子纯化后加入氯金酸HAuCl4、碘化钾KI和抗坏血酸AA，制成在银层表面再包覆金纳米层的金-银-金双金属纳米粒子；在步骤S31中，氯金酸HAuCl4、碘化钾KI、抗坏血酸AA的摩尔比例为1：1：10～1：4：100，其中氯金酸的终浓度为0.025mM～0.1mM；将所述金-银-金的双金属纳米粒子以双氧水刻蚀，得到Yolk-Shell结构的金纳米粒子，包括：向所述金-银-金的双金属纳米粒子中以双氧水H2O2刻蚀预设时间，并在蚀刻后对纳米粒子进行分离提纯，得到具有Yolk-Shell结构的金纳米粒子；其中，所述双氧水H2O2浓度为0.1～10％，刻蚀预设时间为至少1min。

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