申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院

申请日：2023-07-28

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN117147711B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N27/626

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2023.12.19#实质审查的生效;2023.12.01#公开

摘要：本发明公开了一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子的方法，包括以下步骤：1样品预处理：小麦粉加入水提取，涡旋后超声震荡、离心过滤后，等待检测；2标准样品的配制：配制次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸根、溴离子的标准溶液；3检测：液相色谱‑电感耦合等离子体串联质谱仪进行检测。本申请选取合适的前处理方式，创新性建立去除正磷酸盐对测定的影响，吸收柱可实现重复利用，考察不同反应模式及条件，确定最优的ICP‑MSMS条件，将次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子同时检出。

主权项：1.一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品预处理：小麦粉加入水提取，涡旋后超声震荡、离心过滤后，等待检测；（2）标准样品的配制：配制次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸根、溴离子的标准溶液；（3）检测：液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱仪进行检测；在旁路接了一根正磷酸盐吸收柱，进行检测时，流动相经过吸收柱，然后经过定量环，低浓度碳酸铵时流动相及液相系统中正磷酸盐被吸收，旁路定量环中正磷酸盐不受影响，被流动相带入主路，高碳酸铵浓度时吸收柱中正磷酸盐被释放，与样品中正磷酸盐形成时间差，并实现吸收柱的循环利用；其中吸收柱为AG7色谱柱，尺寸2*50mm；液相色谱的条件为：色谱柱：AS7，2*250mm，柱温：20℃；流动相A：400mmol碳酸铵溶液；流动相B：10mmol碳酸铵溶液；进样量：20μL，梯度洗脱程序： 。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东省食品药品检验研究院 一种在线吸释技术检测小麦粉中次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子的方法

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