申请/专利权人：重庆上甲电子股份有限公司;重庆大学

申请日：2023-07-12

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN116875827B

主分类号：C22B47/00

分类号：C22B47/00;C22B19/30;C22B19/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2023.12.15#专利申请权的转移;2023.10.31#实质审查的生效;2023.10.13#公开

摘要：本发明提供了一种利用生产紫苏醛所产生的含锰废渣以及含锌废渣制取软磁锰锌铁氧体复合料的方法，将紫苏醛含锰废渣进行破碎烘干，加入熔剂，升温至390℃时整个熔盐体系熔融，然后继续升温至750℃温度下保持30～45min，出现固液分层；然后经过多步除杂得到高纯度硫酸锰四次净化液；同样将锌渣经过熔融除杂，再经过多步除杂工艺得到高纯度硫酸锌四次净化液；根据锰锌铁氧体所需锰锌铁配比将两种净化液混合并加入硫酸亚铁，碳酸氢铵共沉淀，洗涤，然后将共沉淀粉在分解炉内分解成三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，焙烧得到锰锌铁氧体复合料。分步除杂更彻底，硫酸锰四次净化液和硫酸锌净化液的纯度能达到99.5％以上，是制备高端锰锌铁氧体的优质原料。

主权项：1.一种利用生产紫苏醛所产生的含锰废渣以及含锌废渣制取软磁锰锌铁氧体复合料的方法，其特征在于，按照如下步骤回收制备：1将紫苏醛所产生的含锰废渣进行破碎处理至颗粒直径≤5mm，烘干，根据紫苏醛废渣的质量加入熔剂，置于电炉中加热，升温至390℃时整个熔盐体系开始熔融，然后继续升温至750℃保持30～45min，出现固液分层；经固液分离后用纯净水充分清洗固相沉积物，以去除残留于固相沉积物中的可溶性盐；清洗完成后将固相沉积物加水制浆，过120目筛后置入带有冷却装置的反应釜中，根据固相沉积物中锰的含量加入过量的硫酸，在真空或者惰性气体保护下，常温，加入还原剂将锰浆中的二氧化锰还原为低价锰，低价锰与过量硫酸迅速反应将所有锰转化为硫酸锰溶液，过滤去除杂质得到硫酸锰一次净化溶液；加入絮凝剂将硫酸锰一次净化溶液中少量残留的铝和硅絮凝剂去除，过滤得到硫酸锰二次净化溶液；加入氨水调整硫酸锰溶液的pH值为5～7，经压滤分离后得到硫酸锰三次净化溶液，加入1‰～2‰的硫化铵，继续去除硫酸锰三次净化溶液中的其余金属离子，过滤得到高纯度硫酸锰四次净化液；2将含锌废渣进行破碎至颗粒直径≤5mm，烘干后与熔剂充分混合均匀，置入马弗炉中加热到390℃，熔剂开始熔融，逐渐渗入含锌废渣，继续升温至750℃并保持30～45min，去除熔融体液相部分，用纯净水清洗固相沉积物后，根据固相沉积物中氧化锌的含量加入过量硫酸，得到硫酸锌溶液，过滤去除杂质得到硫酸锌一次净化溶液；加入絮凝剂除去硫酸锌一次净化溶液中残留的少量铝和硅，过滤得到硫酸锌二次净化溶液；加入氨水调整硫酸锰溶液的pH值为5～7，经压滤分离后得到硫酸锌三次净化溶液；加入量为溶液质量1‰～2‰的硫化铵，继续去除硫酸锌三次净化溶液中的其余金属离子，过滤得到高纯度硫酸锌四次净化液；步骤1和步骤2的所述熔剂均由重量百分比的以下组分组成：30％～50％的KZrF5和70％～50％的NaAlF4；3将硫酸锰四次净化液与硫酸锌四次净化液按锰锌铁氧体中所需锰锌配比混合，根据锰锌铁氧体所需铁配比加入硫酸亚铁，将净化混合液与碳酸氢铵共沉淀，洗涤，然后将共沉淀粉在分解炉内分解成三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，焙烧得到锰锌铁氧体复合料。

全文数据：

权利要求：

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