申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院

申请日：2024-02-07

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117720505A

主分类号：C07D317/64

分类号：C07D317/64;G01N30/74;G01N30/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：本发明属于化合物分离领域，具体涉及一种从八角茴香根中分离的新化合物及其分离方法、应用。该分离方法具体包括以下步骤：首先取八角茴香根粉末，加乙醇，超声处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，微孔滤膜滤过，得滤液备用；然后将滤液经半制备HPLC纯化得洗脱液，将洗脱液在254nm检测后，确定收集保留时间为31.0～33.0min的洗脱液，减压浓缩干燥，得目标化合物。本发明提供的分离方法简单快速，且工艺方法环保，分离得到的化合物纯度高；本发明以分离得到的化合物作为对照品鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根，填补了该项技术空白，且鉴别方法简单快捷，准确度高，具有极大的推广及应用价值。

主权项：1.一种从八角茴香根中分离化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取八角茴香根粉末，加乙醇，超声处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，微孔滤膜滤过，得滤液备用；（2）滤液经半制备HPLC纯化得洗脱液，将洗脱液在254nm检测后，确定收集保留时间为31.0～33.0min的洗脱液，减压浓缩干燥，得6-3-甲基-2-丁烯-1-基-6-2-丙烯-1-基-1,3-苯并二噁茂-56H-酮；所述6-3-甲基-2-丁烯-1-基-6-2-丙烯-1-基-1,3-苯并二噁茂-56H-酮的化学式为C15H18O3，其结构式为： ；步骤（1）中，所述八角茴香根粉末和乙醇的比例为1g：25mL；所述八角茴香根粉末和甲醇的比例为1g:2mL；步骤（2）中，所述半制备HPLC纯化的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，具体参数为：柱温：35℃；以乙腈为流动相A，水为流动相B，流速为1.0mlmin，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱为：0-30min，流动相A由10%递增为60%，流动相B由90%递减为40%；30-45min，流动相A由60%递增为80%，流动相B由40%递减为20%；45-50min，流动相A为80%，流动相B为20%。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东省食品药品检验研究院 一种从八角茴香根中分离的新化合物及其分离方法、应用

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