申请/专利权人：江苏阿尔法药业股份有限公司

申请日：2023-11-23

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117720401A

主分类号：C07C41/22

分类号：C07C41/22;C07C43/225;C07C45/45;C07C49/84;C07C41/18;C07C43/23

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：本发明涉及一种达格列净中间体的合成方法，属于药物合成技术领域。为了解决生产难度高的问题，提供一种达格列净中间体的合成方法，该方法包括提供微反应器，所述微反应器具有至少3个串联的反应单元，将对溴苯酚乙醇溶液与4‑乙氧基苯甲腈乙醇溶液与三氟甲烷磺酸钪乙醇混合溶液输送入第一反应单元内，将5‑溴‑2羟基‑4'‑乙氧基二苯甲酮溶液送入第二反应单元，同时将氯化锂与硼氢化钠乙醇混合溶液输送入第二反应单元进行还原反应，将5‑溴‑2羟基‑4'‑乙氧基二苯甲烷溶液送入第三反应单元，同时将三氯化磷溶液输送入第三反应单元内进行卤化反应；本发明整体上具有操作难度低、产物收率较高、产物纯度较高的优点。

主权项：1.一种达格列净中间体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：提供微反应器，所述微反应器具有至少3个串联的反应单元；S1：将对溴苯酚乙醇溶液与4-乙氧基苯甲腈乙醇溶液输送入第一反应单元，同时将三氟甲烷磺酸钪与乙醇混合溶液输送入第一反应单元内，第一反应单元中的反应温度控制在40~120℃，对溴苯酚与4-乙氧基苯甲腈的摩尔比为1:1~1.4，并且第一反应单元中的反应控制停留时间为30~60min，生成5-溴-2羟基-4'-乙氧基二苯甲酮；S2：将5-溴-2羟基-4'-乙氧基二苯甲酮溶液送入第二反应单元，同时将氯化锂与硼氢化钠乙醇混合溶液输送入第二反应单元进行还原反应，第二反应单元中的反应温度控制在65~75℃，5-溴-2羟基-4'-乙氧基二苯甲酮与氯化锂及硼氢化钠的摩尔比为1:1.2~1.4:1.5~3，并且第二反应单元中的反应控制停留时间为60~120min，生成5-溴-2-羟基-4'-乙氧基二苯甲烷；S3：将5-溴-2羟基-4'-乙氧基二苯甲烷溶液送入第三反应单元，同时将三氯化磷溶液输送入第三反应单元内进行卤化反应，第三反应单元中的反应温度控制在95~120℃，对5-溴-2羟基-4'-乙氧基二苯甲烷与三氯化磷的摩尔比为1:3，并且第三反应单元中的反应控制停留时间为20~60min，得到最终产物5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江苏阿尔法药业股份有限公司 一种达格列净中间体的合成方法

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