申请/专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117720409A

主分类号：C07C51/15

分类号：C07C51/15;C07C53/18;C07F3/02

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种二氟乙酸的合成方法，包括以下步骤：以镁源、二氟一氯甲烷、碘为原料，在一定条件下合成格氏试剂；反应结束后向含有格氏试剂的反应体系中通入干燥的二氧化碳，在一定条件下反应，反应结束后，向高压反应釜内缓慢滴加硫酸溶液淬灭反应体系内残余的格氏试剂，滴加结束后，室温保温反应，反应结束后，将反应液过滤，并将滤液进行精馏，得到二氟乙酸。本发明的原料廉价易得，原子经济性高，生产成本低，且有效避免了氰化钠等高毒性底物，工艺安全性好。此外，本方法无需提取中间产物，操作方便，工艺副反应少，选择性好，产品纯度高，收率高。

主权项：1.一种二氟乙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向装有溶剂的高压反应釜中加入镁源和碘，将高压反应釜密封，向高压反应釜内通入氮气置换，将高压反应釜降温至0～10℃，磁力搅拌条件下向高压反应釜内通入二氟一氯甲烷，二氟一氯甲烷与镁源中镁的摩尔比控制为1：（1.2～2.0），二氟一氯甲烷完全通入后，继续保温搅拌反应4～6h；（2）反应结束后向高压反应釜内通入干燥的二氧化碳，二氟一氯甲烷与二氧化碳的摩尔比控制为1：（2.0～6.0），之后在-20～0℃下进行一次保温反应2～4h，反应结束后，向高压反应釜内缓慢滴加硫酸溶液淬灭反应体系内残余的格氏试剂，滴加结束后，室温下进行二次保温反应1～3h，反应结束后，将反应液过滤，并将滤液进行精馏，得到二氟乙酸，采用气相检测纯度。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 一种二氟乙酸的合成方法

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