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【发明公布】一种睾酮母液物循环回收利用的方法_湖北竹溪人福药业有限责任公司_202311770469.9 

申请/专利权人:湖北竹溪人福药业有限责任公司

申请日:2023-12-21

公开(公告)日:2024-03-19

公开(公告)号:CN117720606A

主分类号:C07J1/00

分类号:C07J1/00

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要:本发明公开一种睾酮母液物循环回收利用的方法,该回收利用的方法包括:步骤A通过水洗和溶剂精制,将母液物中的油性杂质、水溶性杂质和盐类去除;步骤B通过氧化,主要将母液物中的睾酮异构体、雄烯二醇及其异构体氧化为4‑AD;步骤C通过纯化,实现4‑AD的纯度提升。与现有技术相比,该处理方法简单易操作,处理量大,回收利用率高、节约成本,减少环境污染,所得到的产品4‑AD的纯度≥99%。

主权项:1.一种睾酮母液物循环回收利用的方法,其特征在于:以睾酮母液物为原料,经过一级纯化、氧化、二级纯化,得到4-AD,纯度≥99%;具体回收利用方法包括以下步骤:步骤A:在反应瓶中加入睾酮母液物,加入溶剂进行升温至回流溶清,加入饮用水,保温回流,再降温静置,分层后,浓缩溶剂至近干,加入除油溶剂,升温回流搅拌后,降温析晶,抽滤出料,烘干得睾酮母液纯化物;其中,溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种,与水不互溶,除油溶剂为乙酸异丙酯、异丙醚、石油醚中的一种;步骤B:在步骤A中得到的睾酮母液纯化物中加入溶剂,蒸前馏分至溶剂澄清,再向反应瓶中加入辅料和催化剂,控温搅拌反应,反应完毕后,加入稀酸水溶液,保温搅拌,分层,浓缩冲馏,水洗至中性,抽干出料,烘干,得到4-AD粗品;其中,溶剂为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种,辅料为环己酮、催化剂为异丙醇铝;步骤C:在反应瓶中加入步骤B得到的4-AD粗品,加入溶剂、升温全溶,浓缩析晶、抽滤,得到4-AD;其中,溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 湖北竹溪人福药业有限责任公司 一种睾酮母液物循环回收利用的方法

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