申请/专利权人：河北兴柏农业科技股份有限公司

申请日：2023-11-15

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117720600A

主分类号：C07H17/08

分类号：C07H17/08;C07H1/00;C07H1/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：本发明涉及一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其以阿维菌素B2位原料，依次经C5‑0H保护反应、C4″‑0H和C23‑0H氧化反应、C4”＝0的选择性亚胺化反应，C4”＝NCH3和C23＝0的还原和C5位保护基的脱保护反应、以及成盐反应生成了甲维盐B2，其通过对反应过程中各参数的控制，降低了C23和或C5位成盐的几率，使得整个反应的反应收率高达85％以上，并获得了纯度高达85％以上甲维盐B2粗品，其杀虫效果好，可以不需纯化直接用来制备甲维盐B2制剂产品。

主权项：1.一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、单保护反应：以二氯甲烷作溶剂，在缚酸剂A的作用下，阿维菌素B2与保护剂氯甲酸烯丙酯于-15～-25摄氏度条件下发生反应，C5-OH被保护，生成中间体A；步骤2、氧化反应：以二氯甲烷作溶剂，在氧化剂、脱水剂、缚酸剂B以及催化剂A的作用下，中间体A的C4”-OH和C23-OH被氧化为酮基，生成中间体B；步骤3、选择性亚胺化反应：以醇类溶剂和二氯甲烷作溶剂，在催化剂B和催化剂C的作用下，中间体B与胺化试剂七甲基二硅氮烷于40-60摄氏度下发生亚胺化反应，选择性的将中间体B的C4”＝O转化为C4”＝NCH3，生成中间体C；所述催化剂B采用锌配体催化剂，所述催化剂C采用季铵盐；步骤4、还原和脱保护反应：在乙酸异丙酯溶剂中，乙醇和有机碱的存在下，中间体C于-5～-10℃摄氏度条件下与还原剂发生反应，C4”＝NCH3被还原为4”-NHCH3，C23＝O被还原为C23-OH，然后在乙酸异丙酯溶剂中，乙醇和有机碱的存在下，在催化剂D的作用下，中间体C继续与还原剂于-5℃～5℃反应，脱除中间体C的C5位的保护基团，生成中间体D；步骤5、成盐反应：中间体D与苯甲酸反应，生成甲维盐B2，得甲维盐粗品。

全文数据：

权利要求：

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