申请/专利权人：广东省农业科学院农业生物基因研究中心

申请日：2023-07-31

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN117074509B

主分类号：G01N27/64

分类号：G01N27/64;C09K5/14;B82Y30/00;B82Y40/00;B22F1/18;B22F9/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2023.12.05#实质审查的生效;2023.11.17#公开

摘要：本发明公开了一种基于核壳纳米材料检测类胡萝卜素的质谱方法。所述SiO2@Ag核壳纳米材料同时具有可控的核壳结构和纳米级粗糙度、优异的光热转换效率以及更高的解吸电离效率。本发明所述SiO2@Ag核壳纳米材料可用于类胡萝卜素物质的高灵敏度检测，并且制备方法简单，无需复杂的样品前处理步骤。相比于传统MALDI基质和裸贵金属纳米材料，所述SiO2@Ag核壳纳米材料对类胡萝卜素类物质可以获得更高谱图信噪比和更低的检出限，具有广泛的普适性和应用前景，适用于市场上商品化的MALDI‑MS或者LDI‑MS仪器。

主权项：1.SiO2@Ag核壳纳米材料作为纳米基质在类胡萝卜素的激光解吸电离质谱检测中的应用；所述的SiO2@Ag核壳纳米材料通过以下步骤制备得到：S1、将四乙氧基硅烷加入混合溶剂中，室温下搅拌反应7h，反应结束后用乙醇洗涤并在60℃下干燥，制得单分散SiO2纳米材料；所述混合溶剂为无水乙醇、氨水和去离子水按体积比53:2.1:2.33组成；所述四乙氧基硅烷与混合溶剂的体积比为3:57.43；所述单分散SiO2纳米材料的粒径为150nm；S2、将S1步骤得到的SiO2纳米材料分散于由乙醇和水按体积比3:1组成的乙醇水溶液中，使单分散SiO2粒子浓度为20mgmL，并加入新鲜制备的[AgNH32]+银氨溶液，[AgNH32]+银氨溶液浓度为100mgmL，进行超声反应30min，加入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液浓度为14.5mgmL，在70℃下搅拌反应7h，并重复3次银镜反应，将反应产物用乙醇洗涤后60℃下干燥，制得SiO2@Ag核壳纳米材料；所述乙醇水溶液、银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的体积比为12:1:28；SiO2纳米颗粒的ζ电势为-30mV，随着银纳米粒子的不断覆盖，使得SiO2@Ag核壳纳米材料的ζ电势往负方向移动。

全文数据：

权利要求：

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