申请/专利权人：中核陕西铀浓缩有限公司

申请日：2019-06-28

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN112147081B

主分类号：G01N21/25

分类号：G01N21/25

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2021.01.15#实质审查的生效;2020.12.29#公开

摘要：本发明属于铀浓缩产品质量控制和快速检测技术领域，具体涉及一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，包括：步骤一：设置光谱仪雾化系统，优化雾化参数，并选择UF6样品进行测量；步骤二：浓硝酸转化；将六氟化铀产品水解后，取含0.1000gU的水解液于PP萃取管中，用浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2NO32；步骤三：络合反应；在样品中加入Al3+络合氟，定容至3.0mL；并进行Al干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量；步骤四：TBP萃取分离铀；步骤五：测定B、Si含量；步骤六：得到B、Si测定结果。

主权项：1.一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：设置光谱仪雾化系统，优化雾化参数，并选择UF6样品进行测量；包括：设置PTFE旋流雾化室与PEEK高灵敏度同轴雾化器参数：蠕动泵进样，波长范围167～782nm，40.68MHz自激式固态射频发生器；并根据电感耦合高频等离子体发射光谱仪工作原理和性能，优化确定仪器工作参数，其中：射频功率1300W,样品提升量：1.5mlmin；旋流雾化系统载气流量在0.65Lmin；配制B、Si光谱混合标准溶液，选择B、Si分析线，并确定仪器检出限和元素的测定下限；所述选择B、Si分析线，确定仪器检出限和元素的测定下限包括：进行光谱仪仪器检出限IDL测量，建立相应元素校准曲线，用最小二乘法原理自动计算标准曲线的斜率，连续测量2％HNO3空白溶液11次，以11次空白溶液强度的3倍标准偏差除以相应校准曲线的斜率即得该元素的检出限，并根据取样量与定容体积以10倍IDL计算方法检出限MDL，MDL取整作为方法测定下限；步骤二：浓硝酸转化；将六氟化铀产品水解后，取含0.1000gU的水解液于PP萃取管中，用0.6ml浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2NO32；步骤三：络合反应；在样品中加入Al3+络合氟，用超纯水定容至3.0mL；并进行Al干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量；步骤四：TBP萃取分离铀；Al3+络合F-络合完成后，在3.0molL硝酸介质中，用20％TBP—二甲苯萃取分离铀，振荡30秒，离心1分钟，弃去有机相，连续萃取三次，第三次用1％TOPO与20％TBP—二甲苯协同萃取，待测杂质水相送光谱仪雾化测定；步骤五：光谱仪测定B、Si含量；步骤六：计算得到B、Si测定结果。

全文数据：

权利要求：

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