申请/专利权人：云南省药物研究所;云南白药集团股份有限公司

申请日：2024-01-17

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117586217B

主分类号：C07D311/92

分类号：C07D311/92

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2024.03.12#实质审查的生效;2024.02.23#公开

摘要：本发明涉及一种基于国产毛喉鞘蕊花的佛司可林高效制备方法，属于医药技术领域。本发明将毛喉鞘蕊花粉碎，提取，萃取，碱洗，浓缩得含佛司可林类似物干膏；含佛司可林类似物干膏水解去乙酰化，柱层析纯化得去乙酰佛司可林；去乙酰佛司可林一步选择性乙酰化合成制备佛司可林，收率大于90%，HPLC纯度大于99%。通过该发明，可实现国产毛喉鞘蕊花中佛司可林类似物混合成分向佛司可林的高效转化；该方法使多组分向单一化合物转化，更易于分离纯化操作，工艺操作更简单环保，生产周期短，成本低，易于批量制备和工业化生产，制得的佛司可林纯度高，可作为药品开发的原料和保健品的功能添加剂，具有较好的开发及应用前景。

主权项：1.一种基于国产毛喉鞘蕊花的佛司可林制备方法，其特征在于，该制备方法工艺流程包括步骤如下：1提取：取毛喉鞘蕊花药材粉碎后，用料液质量比为1：5～1：50倍量70～95％的乙醇加热回流提取1～3次，提取液过滤，浓缩至料液质量比为1：0.5～1：2倍量体积的清膏，备用；2萃取：加入上述步骤1所得清膏的体积比为1：1～2：1乙酸乙酯稀释，加热搅拌回流0.1～1h，静置，分液，收集有机相，水相进一步用乙酸乙酯萃取，合并有机相，备用；3碱洗：加入上述步骤2所得有机相溶液体积的0.5～2倍量碱溶液萃取洗涤1～2次，收集有机相，备用；4浓缩：步骤3所得有机相减压浓缩，得含佛司可林类似物干膏，备用；所述佛司可林类似物结构如下： 5水解：步骤4所得干膏加入溶剂和碱，0～100℃搅拌反应，使佛司可林类似物全部转化为去乙酰佛司可林，TLC跟踪检测，转化完毕，备用；6后处理：步骤5所得反应液浓缩，加水稀释，乙酸乙酯萃取1～3次，收集、合并有机相，饱和食盐水洗涤，备用；7浓缩：步骤6所得有机相浓缩得含去乙酰佛司可林粗产物，以药材折算固形物得率为0.5～2％，备用；8柱层析纯化：步骤7所得含去乙酰佛司可林粗产物柱层析纯化，收集含去乙酰佛司可林洗脱液，浓缩至干，得去乙酰佛司可林，备用；9乙酰化制备佛司可林：步骤8所得去乙酰化佛司可林通过醋酸酐、吡啶条件下一步选择性乙酰化制备佛司可林；10反应结束后经后处理，柱层析纯化或重结晶得到纯度大于99％的佛司可林。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 云南省药物研究所;云南白药集团股份有限公司 一种基于国产毛喉鞘蕊花的佛司可林制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD