申请/专利权人：浙江博瑞电子科技有限公司

申请日：2021-12-30

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114276213B

主分类号：C07C17/395

分类号：C07C17/395;C07C17/38;C07B63/02;C07B63/00;B01J29/89;C07C19/08;C07C21/00;C07C23/00;C07C25/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.04.22#实质审查的生效;2022.04.05#公开

摘要：该发明涉及提纯除杂技术领域，具体关于一种含氟有机物痕量不饱和杂质去除方法；本发明在一种钛硅负载加氢催化剂的催化下将含氟有机物中的痕量不饱和杂质加杂质加氢转化为饱和含氟有机杂质，显著改变杂质的沸点，使得杂质能通过精馏的方法除去；本发明属于催化加氢反应性转化杂质气体与精馏耦合方法，具有产品纯度高，杂质含量极低的优点。

主权项：1.一种含氟有机物痕量不饱和杂质去除方法，其操作步骤为：S1、固定床反应装置的装填：将600-1200ml体积的催化剂装载入固定床反应装置中，然后用干燥的惰性气体以120-480mLmin的流量吹扫30-60min；S2、催化加氢：按照质量份数，将含氟有机物原料气和2-6％的氢气注入到反应器预热段混合并预热到32-120℃，然后进入固定床反应装置进行反应，固定床反应装置应温度为60℃-180℃和反应压力0.1-0.5MPa；S3、精馏：压力在8-13bar，温度为零下22-40℃，压缩使有机氟气体液化，然后泵入到到精馏塔的中进行精馏，控制回流比为1.3-2.2之间，精馏塔的理论塔板数为15-26，精馏压力在6-15bar，塔顶温度为零下16-35℃；所述S1中含氟有机物原料气体纯度大于99.9％；所述S1中催化剂为一种钛硅负载加氢催化剂，其制备方法如下：按照质量份数，将50-80份的钛硅分子筛，5-12份镍盐，200-600份去离子水搅拌均匀，超声处理20-30min，然后取出在氢气氛围中置于300-450℃下焙烧1-5h，降至室温，放入反应器，再加入200-600份去离子水，5-10份巯基硅烷，30-50℃超声处理20-30min，过滤，取出烘干，再放入反应器，在反应器中再加入3.1-6.2份的乙烯基氯化镁、0.12-0.55份1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，均匀分散在200-600份的N，N-二甲基甲酰胺DMF中，超声波处理30-60分钟，然后加入0.03-0.2份的光引发剂，采用波长为320nm-324nm的紫外光照射，引发点击反应，照射1-3小时后，过滤，用无水乙醇清洗，干燥，即可得到钛硅负载加氢催化剂；所述S1中惰性气体为高纯氮气或氩气。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江博瑞电子科技有限公司 一种含氟有机物痕量不饱和杂质去除方法

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