申请/专利权人：阳春新钢铁有限责任公司

申请日：2021-09-13

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114002249B

主分类号：G01N23/223

分类号：G01N23/223

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.02.22#实质审查的生效;2022.02.01#公开

摘要：本发明公开了一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；S2：干燥处理阶段：S21：将试样放入干燥箱内。该X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，样品制备方法易操作，样品制备效率高，一次性制备样品，无需每个元素单独前处理，仪器操作简单易懂，且检测精度较好，不单适用于铁水保温剂，与其相类似的物料钢水保温剂、连铸保护渣等也同样适用，可以同时测定铁水保温剂中钙、镁、硅、铝、磷各元素的含量，方法简单快速，节约了大量的人力物力，检测效率明显提高，有效降低员工劳动强度。

主权项：1.一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，其特征在于：S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；S2：干燥处理阶段：S21：将试样放入干燥箱内，再将干燥箱的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥箱进行加热工作，并设定好加热温度值，然后干燥箱内部的温度不断上升，最终恒温控制在105℃～110℃；S22：试样在105℃～110℃的温度条件下干燥1小时，然后在干燥器中冷却至室温；S3：筛选称取阶段：S31：将冷却至室温的试样从干燥器中取出，并利用筛孔尺寸为0.125mm的120目筛对试样进行筛分，选取颗粒直径小于0.125mm的试样；S32：利用精确度准确至0.0002g的称重设备进行试样称取，称量出0.7000g的试样，并将其平铺于灰皿中；S4：高温去碳阶段：S41：将马弗炉的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动马弗炉进行加热工作，并将加热温度值设定为750℃；S42：将装有试样的灰皿放入温度为750℃士5℃马弗炉炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，使得试样在750℃士5℃温度下灼烧30分钟；S43：灼烧结束后将装有试样的灰皿从马弗炉中取出，放置在空气中待其冷却至室温；S5：玻璃熔片制取阶段：S51：利用精确度准确至0.0005g的称重设备进行熔剂称取，称量出7.0000g的熔剂，并将称取好的熔剂放入铂黄金坩埚内；S52：将高温去碳后的试样从灰皿中转入铂黄金坩埚内，然后用玻璃棒小心地将试样与熔剂混匀，并将玻璃棒沾附的试样、熔剂扫入坩埚；S53：往坩埚内加入1.00mLLiNO3500gL+LiBr100gL混合溶液，然后将坩埚放入炉温达1050℃的马弗炉内，直至气体全部挥发完毕；S54：将洁净的铂黄金模子送入马弗炉内，当炉温升至1050℃时，开始摇摆，并开始计时，熔融10分钟后将试样混合物倒入模子，待样品冷却4分钟后脱模，制成玻璃熔片；S55：将玻璃熔片装进试样袋，在试样袋上写好标记后，放入干燥器待测；S6：标准曲线建立阶段：S61：标准样品的选择：选择有证的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖，并分别进行定量称取，选取合适剂量的转炉渣、连铸保护渣和粘土砖标准样品；S62：试验参数的选择：根据需要检测的各元素选择适宜的实验参数；S63：曲线的绘制：根据选择的实验条件，测定不同梯度的标准样品含量，根据各元素的干扰情况，扣除干扰效应，绘制出各元素的标准曲线；S7：成分含量测定阶段：S71：将制备好的玻璃熔片从试样袋中取出，放入X荧光光谱仪中进行检测，进行某一元素检测时，手动选择该元素对应的检测曲线，根据待测定元素的强度和浓度的对应关系，X荧光光谱仪将自动计算待测元素的质量分数，并得出该元素的检测结果；S8：曲线分析阶段：S81：采用上述X荧光光谱法建立工作曲线，并对工作曲线和标准曲线进行相关性分析，计算出两者的曲线相关系数；S82：从曲线相关系数可得出，此工作曲线线性较好，相关系数均大于0.99，得出测量方法可行的结论；S9：准确度测定阶段：S91：随机选取两个铁水保温剂标准样品，并严格按照S1-S7的步骤进行测定，得出测定值；S92：将实验得到的测定值与标准值进行对比，计算出测定值与标准值之间的差值，并对该差值进行判断，判断该差值是否在允差内，当该差值小于允差，则证明该方法符合检测要求，并得出该检测方法的准确度；S10：精密度测定阶段：随意选取一个渣剂标准样品，使用本发明建立的方法连续测定10次，进行精密度试验，计算各元素的相对标准偏差结果，根据结果显示，此方法能满足生产要求。

全文数据：

权利要求：

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