申请/专利权人：西北矿冶研究院

申请日：2022-11-04

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN115724442B

主分类号：C01C3/20

分类号：C01C3/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2023.03.21#实质审查的生效;2023.03.03#公开

摘要：本发明涉及一种硫氰酸铅的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴碱法脱砷：将铜冶炼烟气制酸过程产生的铅泥及污酸经分步沉铼产生的砷铋渣的混合渣中加入氢氧化钠和水，搅拌反应，分别得到碱浸液和碱浸渣；⑵氧化酸浸：在碱浸渣中加入H2SO4溶液，并滴加稀释后的双氧水，控制液固比，经氧化酸浸反应、过滤，分别得到浸铜液和浸铜渣；⑶铅铋分离：将50%醋酸铵‑5%醋酸混合溶液加入浸铜渣中，搅拌反应，分别得到固相与铅铋浸出液；铅铋浸出液在常温下加入氨水，搅拌反应，分别得到醋酸氧铋和硫酸氧铋的混合沉淀、醋酸铅溶液；⑷硫氰酸铵沉铅：醋酸铅溶液中加入硫氰酸铵固体，反应后冷却、过滤、洗涤、烘干即得硫氰酸铅产品。本发明流程短、操作简单、成本低。

主权项：1.一种硫氰酸铅的制备方法，包括以下步骤：⑴碱法脱砷：将铜冶炼烟气制酸过程产生的铅泥及污酸经分步沉铼产生的砷铋渣的混合渣中加入氢氧化钠和水，所述氢氧化钠与所述混合渣的质量比为4~7:1，所述混合渣与所述水的比例为1kg：4~8L；经搅拌反应、固液分离，分别得到碱浸液和碱浸渣；所述碱浸液用于制备砷产品；⑵氧化酸浸：在所述碱浸渣中加入浓度为90~180gL的H2SO4溶液，并将质量浓度为30%的双氧水用水稀释5~10倍，然后以10~80mLmin的滴速滴加稀释后的双氧水，且控制双氧水用量为碱浸渣中硫含量反应理论量的2~5倍，液固比为4~8:1，经氧化酸浸反应、过滤，分别得到浸铜液和含铋20~30%、铅40~50%的浸铜渣；所述浸铜液用于电解工序；⑶铅铋分离：将50%醋酸铵-5%醋酸混合溶液按与铅铋反应的理论量的1.5~2.5倍加入所述浸铜渣中，经搅拌反应、固液分离，分别得到固相与铅铋浸出液；所述固相用于制备建筑材料；所述铅铋浸出液在常温下加入氨水，控制溶液pH=1.5~2，并以200rpm的搅拌速度反应20~60min，此时铋发生水解反应，经固液分离，分别得到醋酸氧铋和硫酸氧铋的混合沉淀、醋酸铅溶液；所述醋酸氧铋和硫酸氧铋的混合沉淀作为回收铋的原料；⑷硫氰酸铵沉铅：所述醋酸铅溶液中加入纯度为99%的硫氰酸铵固体，反应后冷却至10~20℃，经过滤、洗涤、烘干即得硫氰酸铅产品；所得滤液返回所述步骤⑶中；所述步骤⑴中铅泥主要化学成分为Cu：2~4%、Zn：1~3%、Pb：40~50%、Si：15~20%、As：0.5~0.6%，余量为杂质；所述步骤⑴中砷铋渣主要化学成分为As11~13%，Pb4~6%，Cu4~6%，Bi20~25%，S11~16%，Si10~14%，余量为杂质。

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权利要求：

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