申请/专利权人：电子科技大学长三角研究院(湖州)

申请日：2022-02-24

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN114950500B

主分类号：B01J27/135

分类号：B01J27/135;C01B32/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开

摘要：一种铋溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用，属于纳米复合材料领域，光催化材料为铋纳米颗粒原位生长在溴铅铯纳米片上，具体过程：1利用热注入法制得溴铅铯纳米片；2将溴铅铯纳米片加到含有新癸酸铋的十八烯溶液中充分搅拌；3在上述溶液中滴加十二烷硫醇，之后再滴加三辛基膦；4将产物离心，用乙醇清洗，干燥后即可得到所述铋溴铅铯复合光催化材料。本发明的铋溴铅铯复合光催化材料应用于光催化二氧化碳还原中时，在可见光照射下，其CO生成速率高达19.1μmolg‑1h‑1，在光催化二氧化碳还原领域具有潜在的应用前景。

主权项：1.一种铋溴铅铯复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述光催化材料为铋纳米颗粒和溴铅铯纳米片形成的复合材料，所述铋纳米颗粒为直径20～40nm球状颗粒；所述溴铅铯纳米片为长400～1100nm，宽300～1000nm，厚20～30nm的矩形片；所述铋纳米颗粒与溴铅铯纳米片的质量比为1:10～1:20；所述光催化材料的制备方法包括以下步骤：步骤1、溴铅铯纳米片的制备：1.1将碳酸铯加到油酸中，将混合溶液在140℃下加热30min，即可得到碳酸铯的油酸前驱体溶液A；其中，碳酸铯的质量浓度为3～3.5gL；1.2将溴化铅加入油酸、油胺和十八烯的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B；其中，油酸、油胺和十八烯的体积比为3:1:20；溴化铅的质量浓度为0.9～1.1gL；1.3将溶液B在120℃下加热搅拌1h，然后升温到150℃，滴加溶液A并持续反应1～2min,冷却至室温后用乙醇和己烷的混合溶液清洗离心，干燥后即可得到溴铅铯纳米片；步骤2、铋溴铅铯复合光催化材料的制备：2.1将新癸酸铋和步骤1制得的溴铅铯纳米片分散到十八烯溶液中，将溶液在100～120℃下加热搅拌1～2h，然后自然冷却至80℃；其中，溴铅铯的质量浓度为10～15gL；新癸酸铋的质量浓度为10～15gL；2.2将十二烷硫醇滴加到步骤2.1中的混合溶液中并保持搅拌5～10min，然后滴加三辛基膦，得到混合溶液C；其中，十二烷硫醇和三辛基膦的体积比为1:2～1:5；2.3将步骤2.2中的混合溶液C自然冷却至老化温度60～75℃并保持5～30min，然后自然冷却至室温，用乙醇离心清洗，烘干后即可得到所述铋溴铅铯复合光催化材料。

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