申请/专利权人：常州市日新树脂有限公司

申请日：2022-05-26

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN115028822B

主分类号：C08G63/91

分类号：C08G63/91;C08G63/52;C08K3/22;C08K5/5333

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2023.04.28#实质审查的生效;2022.09.09#公开

摘要：本发明涉及聚酯树脂领域，尤其是一种阻燃型不饱和聚酯树脂的制备方法；包括以下步骤：S1阻燃剂的合成；S2不饱和聚酯树脂的合成：在氮气保护下，在反应釜中加入间苯二甲酸、反丁烯二酸、季戊四醇、D‑33二元醇、改性剂改性分子筛催化剂，搅拌均匀，抽真空除去气泡，进行缩聚反应制得不饱和聚酯树脂胶液，再加入加入固化剂，继续反应，得到不饱和聚酯树脂；所述改性剂由环戊烯和1,4环己二烯按摩尔比为1:1.2~1.5混合而成；S3阻燃型不饱和树脂的合成；本发明中添加甲基膦酸二甲酯和三氧化铝作为复合阻燃剂，显著提高了不饱和聚酯树脂的阻燃性能，其极限氧指数高达37.3%，UL94阻燃等级为V0。

主权项：1.一种阻燃型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：S1阻燃剂的合成：在氮气保护下，向反应釜中加入催化剂，冰水浴冷却至0~5℃，边搅拌边滴加亚磷酸三甲酯，滴加结束后，加热至回流，常压反应5~6h，减压蒸馏收集97℃5KPa的馏分，即为甲基膦酸二甲酯；S2不饱和聚酯树脂的合成：在氮气保护下，在反应釜中加入间苯二甲酸、反丁烯二酸、季戊四醇、D-33二元醇、改性剂改性分子筛催化剂，搅拌均匀，抽真空除去气泡，进行缩聚反应制得不饱和聚酯树脂胶液，再加入加入固化剂，继续反应，得到不饱和聚酯树脂；所述改性剂由环戊烯和1,4-环己二烯按摩尔比为1:1.2~1.5混合而成；S3阻燃型不饱和树脂的合成：将步骤S1中制得的甲基膦酸二甲酯、无水乙醇、三氧化铝以及氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解，并加入S2中制得的不饱和聚酯树脂，升温至40~45℃搅拌反应3.5~4.5h，然后升温至85~90℃，并加入饱和碳酸钾溶液，搅拌反应3.5~4.5h后滴加二氨基硅烷，并不断向其中加入二乙二醇乙酸酯，使物料保持一定的流动性，旋蒸溶剂后产物洗涤至中性，干燥后得到阻燃型不饱和聚酯树脂；所述改性分子筛催化剂采用以下方法制得：将SBA-15分子筛以及硫酸铵、氧化锌通过无溶剂方法将其研磨成平均粒径为100目的混合物质，然后空气中进行焙烧，改良成Zn-SO42-SBA-15改性分子筛，最后采用浸渍法获得Nb-Ti-SBA-15分子筛；所述步骤S3中甲基膦酸二甲酯的添加量为不饱和聚酯树脂质量的3.5~4%，三氧化铝的添加量为不饱和聚酯树脂质量的0.8~1.5%；所述三氧化铝的粒径大小为30nm。

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权利要求：

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