申请/专利权人：广东省农业科学院农业生物基因研究中心

申请日：2023-07-31

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117066505B

主分类号：B22F1/18

分类号：B22F1/18;B22F1/054;B22F9/24;B82Y15/00;B82Y40/00;G01N27/64

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2023.12.05#实质审查的生效;2023.11.17#公开

摘要：本发明公开了一种检测维生素类物质的激光解吸电离质谱方法。该方法通过引入具有纳米级粗糙度的SiO2@Au核壳纳米材料，用于质谱离子源中激光吸收和光‑热转换及传递，显著提高叶酸和芦丁等维生素类物质的高解吸电离效率和检测灵敏度。针对传统有机基质存在mz500谱峰背景干扰和甜点效应，不利于小分子代谢物检测等问题，本发明所述核壳纳米材料可用于叶酸和芦丁等维生素类物质的高灵敏度检测，大幅降低了谱峰背景干扰，且材料制备简单。基于此，本发明将核壳纳米材料成功用于叶酸、芦丁等维生素类样品的快速分析，具有广泛的普适性和应用前景。

主权项：1.SiO2@Au核壳纳米材料作为纳米基质在叶酸和芦丁的激光解吸电离质谱检测中的应用，其特征在于，所述SiO2@Au核壳纳米材料通过以下步骤制备得到：S1、将四乙氧基硅烷加入混合溶剂中，室温下搅拌反应一段时间，用乙醇洗涤后干燥，制得单分散SiO2纳米材料；所述混合溶剂为无水乙醇、氨水和去离子水按体积比53:2.1:2.33组成；所述四乙氧基硅烷与混合溶剂的体积比为3:57.43；所述反应时间为6~8h；所述单分散SiO2纳米材料的粒径为50~300nm；S2、将S1步骤得到的SiO2纳米材料分散于乙醇水溶液中，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在一定温度下反应一段时间，制得单分散SiO2-NH2纳米材料；所述乙醇水溶液为乙醇和水按体积比3:1组成；所述单分散SiO2纳米材料的粒子浓度为5~50mgmL；所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇水溶液的体积比为0.1~0.3:50~70；所述反应温度为85~110℃，反应时间为0.2~2h；S3、在一定pH条件下，将NaOH和HAuCl4•3H2O混合物加入到经水超声分散的SiO2-NH2纳米材料中，将悬浮液进行剧烈搅拌，并加热反应一段时间，获得SiO2@Au种子；将SiO2@Au种子加入钠金溶液中，然后在每次循环还原中加入一定浓度和体积的NaBH4，一共进行3次还原反应，制得SiO2@Au核壳纳米材料；所述SiO2-NH2纳米材料的浓度为20~50mgmL；所述反应体系的pH为6.0~8.0，NaOH的浓度为0.05~0.20M，HAuCl4•3H2O的浓度为5~7.5M；所述反应温度为60~90℃，反应时间为10~20min；所述SiO2@Au种子与钠金溶液的体积比为0.5~2:100；所述NaBH4的浓度为0.05~0.2M，体积为1~2mL。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广东省农业科学院农业生物基因研究中心 一种检测维生素类物质的激光解吸/电离质谱方法

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