申请/专利权人：南方科技大学

申请日：2023-11-22

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117741020A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/12;G01N30/02;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明涉及一种快速有效分离提取土壤样品中雌激素的前处理方法及应用，其包括如下步骤：将采集的土壤样品进行冷冻干燥，粉碎过筛，与等质量的硅藻土混合均匀，使用快速溶剂萃取仪提取固体样品中的雌激素；然后使用平行蒸发仪浓缩提取液体积至1‑1.5mL；在提取液中加入碱液混匀后，再加入等体积的正己烷甲基叔丁基醚进行液液萃取提取目标化合物，将萃取液在氮气流下缓慢吹至近干，将底物用有机溶剂溶解定容至1mL，涡旋、过滤后转移到进样瓶中，待测；高效液相色谱‑串联质谱联用仪测定进样瓶中样品的雌激素浓度。本发明提供了一种操作便捷、过程简单的分离纯化土壤中雌激素的前处理方法，缩短前处理时间，降低实验成本，提高样品检测效率。

主权项：1.一种快速有效分离提取土壤样品中雌激素的前处理方法及应用，其特征在于，其包括如下步骤：S1、样品提取将采集的土壤样品进行冷冻干燥，粉碎过筛，与等质量的硅藻土混合均匀，以甲醇和丙酮为第一萃取剂，使用快速溶剂萃取仪提取固体样品中的雌激素；然后用平行蒸发仪浓缩提取液体积至1-1.5mL的浓缩液；S2、提取液净化在浓缩液中加入碱液混合均匀，再加入等体积的正己烷甲基叔丁基醚作为第二萃取剂进行液液萃取提取目标化合物，将上层萃取相吸出后再次加入新的第二萃取剂，重复三次操作并将所有第二萃取液混合后在氮气流下缓慢吹至近干，将底物用有机溶剂溶解定容至1mL，涡旋、过滤后转移到进样瓶中，待测；S3、高效液相色谱-串联质谱联用仪测定步骤S2中进样瓶中雌激素的峰面积；S4、标准曲线的绘制将雌激素的标准品配置成一系列梯度浓度的标准溶液，按步骤S3的高效液相色谱-串联质谱联用方法进行测定，以浓度为横坐标，对应的物质峰面积为纵坐标绘制标准曲线；S5、将样品中测得雌激素的物质峰面积代入标准曲线进行计算，从而确定样品中雌激素的浓度。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南方科技大学 一种快速有效分离提取土壤样品中雌激素的前处理方法及应用

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