申请/专利权人：江苏众立生包装科技有限公司

申请日：2023-12-18

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736606A

主分类号：C09D11/102

分类号：C09D11/102;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/64

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明属于油墨技术领域，涉及一种含有改性聚脲的水性油墨的制备方法：先制得超支化单体，再将超支化单体、多元胺、除水剂用溶剂充分溶解后升温至70～210℃，加入催化剂后保温4～15h，去除绝大部分溶剂得到含丰富端羧基与羟基的超支化聚合物；然后制得水性聚脲预聚体，最后将超支化聚合物、颜料充分溶解后加入水性聚脲预聚体，冷却至室温后加入消泡剂、流平剂，减压旋蒸即得。本发明所制得的改性水性聚脲使得体系内部交联网络显著增多，对颜料的包裹性能也随之提高，使得单层油墨的透光性减弱，不同色相油墨相互间的叠色率普遍较高，造就了印刷时选择不同的色序排列则会产生特定的叠色效果，增加了印品的仿制难度，对油墨的保存适应性有较大改善。

主权项：1.一种含有改性聚脲的水性油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1将多元羟基化合物用溶剂充分溶解后升温至50～112℃，加入六亚甲四胺或乙酸后保温1～17h，调节体系温度至80～210℃，加入叔丁基二苯基氯硅烷TBDPSCl与催化剂后保温1～9h，调节体系温度至30～94℃，加入邻苯二甲酸二甲酯DMP后保温20～100min，再加入亚氯酸钠NaClO2与磷酸二氢钠NaH2PO4，持续保温1～7h，调节体系温度至55～98℃，加入还原剂后保温30～95min，去除绝大部分溶剂得到超支化单体；其中，所述多元羟基化合物是间苯三酚、1,2,3-苯三酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、2,6-萘二酚、2,7-二羟基萘、1,3,5-环己烷三醇、1,2-苯二胺、1,4-苯二胺、1,8-二氨基萘、1,3-二氨基芘、1,3,5-三氨基苯或2,7-二氨基萘；所述溶剂是二氧六环、苯、甲苯、吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、四氢呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或三氟乙酸；所述催化剂是4-二甲氨基吡啶DMAP、N,N-二异丙基乙胺、三乙胺、二异丙基乙基胺或硝酸银；所述还原剂是四丁基氧化铵TBAF、质量分数5％的HCl甲醇溶液、质量分数6.5％的NaOH乙醇溶液或质量分数7.1％的KOH甲醇溶液；所述多元羟基化合物、溶剂、六亚甲四胺或乙酸、叔丁基二苯基氯硅烷、催化剂、邻苯二甲酸二甲酯、亚氯酸钠、磷酸二氢钠、还原剂的反应物料比例是0.1mol:50～250mL:0.02～0.16mol:0.12～0.25mol:10～90mg:0.14～5.44mol:0.1～10mg:0.2～10mg:10～22g；2将超支化单体、多元胺、除水剂用溶剂充分溶解后升温至70～210℃，加入催化剂后保温4～15h，去除绝大部分溶剂得到含丰富端羧基与羟基的超支化聚合物；其中，所述多元胺是1,2-苯二胺、对苯二胺、1,3-二氨基芘、1,3,5-三氨基苯、2,7-二氨基萘、3-氨基苄胺、4-氨基苄胺、1,3-丙二胺或2-甲基-1,3-丙二胺；所述除水剂是吡啶衍生物，例如吡啶酰胺、2,4,6-三吡啶-4-基吡啶、3-羟基吡啶、磺胺吡啶或4-吡啶基吡啶氯盐酸盐等，或者是苯并三唑衍生物，例如5-甲基-1H-苯并三唑、2-2'-羟基-5'-甲基苯基苯并三唑或2-2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基-苯并三唑，优选5-甲基-1H-苯并三唑；所述溶剂是二氧六环、甲基叔丁基醚、丙酮、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺，优选丙酮；所述催化剂是4-二甲氨基吡啶DMAP、硫酸、盐酸、氯化亚砜、乙酰氯、对甲苯磺酸、三乙胺或三氯化铁，优选盐酸；所述超支化单体、多元胺、溶剂、催化剂、除水剂的反应物料比例是10g:0.1～12.6mmol:20～150mL:12～40mg:0.1～0.5g，优选10g:0.4mmol:75mL:16mg:0.3g；3将多异氰酸酯、聚多元胺、扩链剂用溶剂充分溶解后升温至88～169℃，优选154℃，加入催化剂后保温2～17h，优选9h；调节体系温度至55～120℃，优选76℃，加入中和剂后保温15～85min，优选71min；冷却至室温并提高搅拌速率，加入去离子水充分分散即得到水性聚脲预聚体乳液；其中，所述多异氰酸酯是二甲基联苯二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯、对苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、十二烷基苯-2,4-二异氰酸酯或4,4ˊ,4〞-三苯甲烷三异氰酸酯，优选二甲基联苯二异氰酸酯；所述聚多元胺是聚四氢呋喃二对氨基苯甲酸酯、聚醚胺PEA2000、聚醚胺PEA3000、聚醚胺T-5000、聚醚胺T-403或聚醚胺ED900，优选聚醚胺PEA2000；所述扩链剂是羧酸盐型，例如二羟甲基丙酸DMPA、二羟甲基丁酸、酒石酸、含羧基半酯二元醇、N,N-二羟基单马来酰胺酸或二氨基苯甲酸，或者是乙二胺基乙磺酸、乙二羟基乙磺酸、1,2-二氨基-β-丙磺酸或1,3-二氨基-β-丙磺酸，优选二羟甲基丙酸；所述溶剂是二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸异丙酯、二甲亚砜、四氢呋喃、甲乙酮、苯、甲苯或二甲苯，优选丙酮；所述催化剂是二月桂酸二丁基锡、N,N-二甲基环己胺DMCHA、二甲基苄胺、五甲基二亚乙基三胺、双吗啉基二乙基醚、1,4-二甲基哌嗪、醋酸钾或二十二烷基硫二丁基锡，优选N,N-二甲基环己胺；所述中和剂是三乙胺TEA、氨水、NaOH或三乙醇胺，优选三乙胺；所述多异氰酸酯、聚多元胺、扩链剂、溶剂、催化剂、中和剂、去离子水的反应物料比例是1.0mol:0.5～1.3mol:0.1～30mmol:5～30mL:5～15mg:0.23～0.95mol:140～330mL，优选1.0mol:1.1mol:26mmol:9mL:10mg:0.85mol:290mL；4将步骤2所制得的超支化聚合物、颜料用少量溶剂充分溶解后升温至50～140℃、保温30～110min，优选89℃、72min；调节体系温度至110～260℃，优选185℃，加入步骤3所制得的水性聚脲预聚体乳液后保温3～18h，优选12h；冷却至室温后加入消泡剂、流平剂，减压旋蒸，得到水性油墨；其中，所述颜料是偶氮缩合类、喹吖啶酮类、苯并咪唑酮类、异吲哚啉酮类、吡咯并吡咯二酮类或咔唑啶嗪类，优选吡咯并吡咯二酮类；所述溶剂是甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、甲乙酮、醋酸乙酯、乙醚、异丙醚、二氯甲烷或氯仿，优选N,N-二甲基甲酰胺；所述消泡剂是高碳醇消泡剂、P型消泡剂、GPE型消泡剂、GPES型消泡剂或聚醚改性硅消泡剂，优选GPE型消泡剂；所述流平剂是氟改性丙烯酸、丙烯酸烷基酯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷或烷基改性有机硅氧烷，优选聚甲基苯基硅氧烷；所述超支化聚合物、水性聚脲预聚体乳液、颜料、溶剂、消泡剂、流平剂的反应物料比例是0.5g:75～112g:3.2～9.7g:5～9mL:2～10mg:2～6mg；优选0.5g:83g:4.1g:6mL:5mg:4mg。

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