申请/专利权人：宿迁晨阳医药科技有限公司

申请日：2023-09-19

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736093A

主分类号：C07C67/307

分类号：C07C67/307;C07C69/74

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明公开了一种1、3‑氟环丁烷羧酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：一、采用无水乙醇和3‑氧代环丁烷羧酸，浓硫酸为催化剂，保温反应；二、采用3‑氧代环丁烷羧酸乙酯、无水乙醇、对甲苯磺酸一水合物，0℃~10℃分批加入硼氢化钠，0℃~10℃保温反应1~2小时，后处理得3‑羟基环丁烷羧酸乙酯；三、有机溶剂条件下，加入3‑羟基环丁烷羧酸乙酯、三乙胺三氟化氢、有机碱，‑10℃~0℃条件下滴加三氟甲磺酸酐，滴毕先‑10℃~0℃保温反应，再升至25℃~55℃保温反应；后处理，减压蒸馏得产品3‑氟环丁烷羧酸乙酯。本发明的优点在于：整个制备过程则可得到多种产品，产品的纯度高，收率好，品相好，第三步产品的顺反异构体比例为1比1，符和医药产品的要求。

主权项：1.3-氟环丁烷羧酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：一、反应原料采用无水乙醇和3-氧代环丁烷羧酸，浓硫酸为催化剂，保温反应，反应完成后在反应液中加碱中和，制得3-氧代环丁烷羧酸乙酯；二、反应物采用3-氧代环丁烷羧酸乙酯、无水乙醇、对甲苯磺酸一水合物，0℃~10℃分批加入硼氢化钠，0℃~10℃保温反应1~2小时，反应结束后后处理得3-羟基环丁烷羧酸乙酯；对甲苯磺酸一水合物与3-氧代环丁烷羧酸乙酯的投料摩尔比为0.03~0.05；硼氢化钠与3-氧代环丁烷羧酸乙酯的投料摩尔比为0.3~0.35；三、有机溶剂条件下，加入3-羟基环丁烷羧酸乙酯、三乙胺三氟化氢、有机碱，-10℃~0℃条件下滴加三氟甲磺酸酐，滴毕先-10℃~0℃保温反应，然后再升至25℃~55℃保温反应；有机碱选自三乙胺、DBU、N,N-二异丙基乙胺中的一种或一种以上；后处理，减压蒸馏得产品3-氟环丁烷羧酸乙酯；三乙胺三氟化氢与3-羟基环丁烷羧酸乙酯的投料摩尔比为1.2~2；有机碱与3-羟基环丁烷羧酸乙酯的投料摩尔比为2~3；三氟甲磺酸酐与3-羟基环丁烷羧酸乙酯的投料摩尔比为1.1~2。

全文数据：

权利要求：

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