申请/专利权人:浙江工业大学
申请日:2023-11-23
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN117736083A
主分类号:C07C51/16
分类号:C07C51/16;C07C63/70;C07C51/02;C07C67/08;C07C67/54;C07C69/76
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开
摘要:本发明公开了以2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸和2.6‑二氯‑3‑氟苯甲酸的方法:2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液和次氯酸钠进行氧化反应,然后加酸制得2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸和2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸的混合物;混合物和甲醇进行酯化反应,制得2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸甲酯和2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸的混合物,经过减压蒸馏,蒸出2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸甲酯,残留物为2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸;2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸甲酯水解后加酸转化得到2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸。本发明方法反应条件温和,所用试剂价格低廉,结晶母液综合利用率高,生产成本低,所得产物的经济利用价值高,具有较大的产业前景。
主权项:1.以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:a以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料,和次氯酸钠进行氧化反应,制得2,4-二氯-5-氟苯甲酸钠与2,6-二氯-3-氟苯甲酸钠的水溶液;b将上述2,4-二氯-5-氟苯甲酸钠与2,6-二氯-3-氟苯甲酸钠的水溶液,加酸调节pH值为1~2,制得2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物;所述混合物和甲醇进行酯化反应,制得2,4-二氯-5-氟苯甲酸甲酯和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物,2,4-二氯-5-氟苯甲酸甲酯和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物经过减压蒸馏,得到蒸出馏分为2,4-二氯-5-氟苯甲酸甲酯,蒸馏残留物为2,6-二氯-3-氟苯甲酸;c将2,4-二氯-5-氟苯甲酸甲酯在碱性条件进行水解反应,然后加酸调节pH值为1~2,制得2,4-二氯-5-氟苯甲酸。
全文数据:
权利要求:
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