申请/专利权人:中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司;中钢集团南京新材料研究院有限公司
申请日:2023-12-19
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN117736158A
主分类号:C07D263/57
分类号:C07D263/57
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开
摘要:本发明涉及一种高效合成4‑苯并[D]恶唑‑2‑基‑N‑苯基苯胺的方法,按照2‑4‑溴苯基苯并恶唑:苯胺:溶剂:催化剂:配体:叔丁醇钾=1:1~1.5:8~13:0.001~0.005:0.001~0.005:2~6的摩尔比准备原料;将原料混合加热,反应;然后加水进行淬灭,加热至70~80℃,分液;将水洗后有机相加入活性炭脱色,加热,压滤,降温结晶、过滤、烘干后得到粗品;粗品用乙醇进行打浆,降温至25~30℃,过滤得到的淡绿色固体,真空干燥。优点是:反应条件温和,操作简便,更适合规模化生产。产物纯度能够达到99%以上,简便、高效工艺总收率高。
主权项:1.一种高效合成4-苯并[D]恶唑-2-基-N-苯基苯胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:1按照2-4-溴苯基苯并恶唑:苯胺:溶剂:催化剂:配体:叔丁醇钾=1:1~1.5:8~13:0.001~0.005:0.001~0.005:2~6的摩尔比准备原料;2将原料混合加热至80~100℃,反应1~5小时;3应结束后加水进行淬灭,加热至70~80℃,分液,有机相重复上述水洗操作2~3次;将水洗后有机相加入活性炭脱色,加热80~100℃,压滤,降温结晶、过滤、烘干后得到粗品;4粗品用乙醇进行打浆,打浆的温度控制在70~78℃,降温至25~30℃,过滤得到的淡绿色固体,在50~60℃真空中干燥,得到淡绿色结晶4-苯并[D]恶唑-2-基-N-苯基苯胺。
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