申请/专利权人：深圳万乐药业有限公司

申请日：2023-12-22

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117741022A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/68

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明提供了一种采用气相色谱同时检测硼替佐米关键中间体PPNa中挥发性降解杂质（三甲基硅醇、六甲基二硅氧烷）与非挥发性降解杂质（乙酰胺）含量的方法。该方法采用固定相为聚乙二醇的毛细管色谱柱，柱温采用特定的梯度升温程序进行气相色谱分析，采用混合溶剂即体积百分含量为50~97%的N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液作为溶剂。本发明的检测方法专属性高，空白溶液对测定无干扰，对照品主峰之间最小分离度44.24，远大于1.5。检测灵敏度高，三个降解杂质的检测限均小于供试品限度的0.01%，定量限均小于供试品限度的0.05%。本发明的方法检测准确可靠，三个降解杂质回收率均在90%～108%之间，符合2020版中国药典的规定。本发明解决了硼替佐米关键中间体PPNa中挥发性杂质三甲基硅醇、六甲基二硅氧烷和非挥发性杂质乙酰胺同时分离及定量测定问题，从而保证了硼替佐米关键中间体PPNa及后续制备的硼替佐米原料药质量可控，保证药品的安全性。

主权项：1.硼替佐米中间体N-2-吡嗪基羰基-L-苯丙氨酸钠盐中三种杂质包括乙酰胺、六甲基二硅氧烷和三甲基硅醇的检测方法，其特征在于，采用气相色谱法测定，其中色谱柱采用以聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱；采用的溶剂为体积百分含量为50～97％的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液；柱温采用程序生温的方式，升温程序为37～43℃维持4～10min后升温，升温速度5～20℃min，升温至220～280℃，维持1～10min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 深圳万乐药业有限公司 一种硼替佐米中间体中残留杂质的检测方法

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