申请/专利权人：普济生物科技(台州)有限公司

申请日：2022-09-15

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117741018A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/88

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.03.22#公开

摘要：本发明属于化学药物分析方法技术领域，具体涉及一种赛乐西帕中甲磺酸酯类杂质的检测方法。本发明采用顶空气相色谱‑质谱法，其色谱条件包括：色谱柱采用惰性聚乙二醇为固定液的毛细管柱；采用氦气作为载气进行程序升温洗脱；采用碳酸盐或碳酸氢盐‑硫代硫酸钠‑碘化钠或碳酸盐或碳酸氢盐‑维生素C‑碘化钠作为衍生试剂；以甲磺酸丁酯作为内标物；以溶剂溶解样品后，加衍生试剂反应。本发明的方法能够专属性强、灵敏度高、耐受性好、重现性好、精密度高、峰形好，可以用于实际生产中对赛乐西帕中甲磺酸酯类杂质的有效控制。

主权项：1.一种赛乐西帕中甲磺酸酯类杂质的检测方法，其特征在于，方法步骤如下：1色谱条件仪器设备：带有顶空进样器的气质联用仪；色谱柱：惰性聚乙二醇为固定液的毛细管柱；升温程序：程序梯度升温；2溶液制备衍生化溶液制备：称取衍生试剂适量，用水溶解，作为衍生化溶液；内标溶液制备：称取内标化合物适量，用甲苯溶解；移取上述溶液适量，使用溶剂稀释，作为内标溶液；供试品溶液制备：称取供试品10-50mg，加入适量衍生化溶液，加入适量内标溶液，溶解，作为供试品溶液；对照溶液制备：称取甲磺酸酯类杂质10-50mg，用溶剂溶解，作为对照储备溶液。取储备液适量，使用内标溶液稀释。取上述溶液适量，加入适量衍生化溶液，作为对照溶液；灵敏度溶液制备：称取甲磺酸酯类杂质适量，用溶剂溶解，作为对照储备溶液。取储备液适量，使用内标溶液稀释。取上述溶液适量，加入适量衍生化溶液，作为灵敏度溶液；所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺DMF；所述衍生试剂是碳酸盐或碳酸氢盐-硫代硫酸钠-碘化钠或碳酸盐或碳酸氢盐-维生素C-碘化钠；所述碳酸盐或碳酸氢盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾和或碳酸气锂；3测定方法取灵敏度溶液注入上述顶空气相色谱-质谱仪中，记录图谱，要求甲磺酸酯类衍生后的碘化物信噪比不得低于10；取对照溶液，平行进样，注入所述顶空气相色谱-质谱仪，记录图谱，甲磺酸酯类衍生后的碘化物峰面积的相对标准偏差均小于15.0％，各色谱峰之间分离度应大于1.5；取供试品溶液注入所述顶空气相色谱-质谱仪，记录图谱，用外标法计算所述甲磺酸酯类杂质的含量。

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