申请/专利权人：辽宁龙田化工科技有限公司

申请日：2023-12-26

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886723A

主分类号：C07C315/02

分类号：C07C315/02;C07C317/44;C07C315/04;C07C317/14;C07C319/14;C07C323/09

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.04.16#公开

摘要：本发明公开了一种2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酸合成方法，涉及化工的技术领域，本发明旨在解决2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酸合成方法复杂且三废成本高的问题，本发明反应路线如下：本发明为了取消氯化、磺化、甲基化步骤，减少了生产步骤，简化了生产设备和工艺操作，减少了物料转移带来的损失，提高了产品收率。重氮化原料甲硫醇钠是使用其它项目回收的副产，降低了原材料的成本，提高了产品的经济效益。

主权项：1.一种2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：在酸体系中，开动搅拌器，慢慢滴入3-氯-4-甲基苯胺，保温反应2小时；S2：待S1体系降温到0-5℃，先缓慢滴加配制好的亚硝酸钠溶液，再滴加定量的甲硫醇钠溶液，保温反应2小时，搅拌过夜自然回温；S3：待S2体系升温至60℃，反应4小时，降至室温，加溶剂萃取分液，水相用溶剂萃取两遍，合并有机相，减压浓缩得到3-氯-4-甲基苯甲硫醚；S4：在反应容器内加入3-氯-4-甲基苯甲硫醚和乙酸，开动搅拌器，加入催化剂，慢慢滴入35％的双氧水，保温反应6-8小时，取样中控反应结束；S5：向S4体系中加入适量亚硫酸钠，搅拌30min，碘化钾试纸检测没有氧化性后，加入水和溶剂，分出下层有机相，水相用溶剂萃取两遍，合并有机相，浓缩得到2-氯-4-甲磺酰基甲苯；S6：将2-氯-4-甲磺酰基甲苯缓慢加入到80％磷酸中，打开加热套升温，缓慢滴加68％硝酸，反应结束；S7：将反应好的物料投放到水中，搅拌2小时后将物料抽滤；S8：将滤饼用10％氢氧化钠溶液溶解，加入二氯乙烷搅拌升温至60℃，保温1小时，静置半小时，分出有机层，分析水样；S9：将滤饼用甲醇精制，升温回流2小时，降温30℃以下，抽滤得白色固体，烘干为2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸；反应路线如下：

全文数据：

权利要求：

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