申请/专利权人：福建省龙德新能源有限公司

申请日：2022-11-29

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115744934B

主分类号：C01D3/02

分类号：C01D3/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.05.23#著录事项变更;2023.03.24#实质审查的生效;2023.03.07#公开

摘要：本申请提供了一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，生产步骤：1配置饱和碳酸钠溶液，经筛网、过滤膜去除杂质；2强酸型阳离子树脂吸收柱处理，再经过酸洗柱处理后的活性碳吸收柱；3对碳酸钠溶液进行碳化，然后将固体分离、滤干烘干得到纯化后的碳酸钠固体；4向母液加入纯化后的碳酸钠，经过滤膜过滤进入中和池；5将纯化后的纯碱溶液导入盐池进行加热浓缩；6盐池降温产生氟化钠结晶，通过减压烘干，得到高纯氟化钠产品。该制备方法使用工业纯碱进行氟化钠的生产，只需对原材料进行纯化，就能得到电子级的氟化钠；工业碳酸钠产品成熟，价格低廉，纯化过程无需电解，反应后溶剂水量少，减少蒸发量，降低原料和能耗成本。

主权项：1.一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）配置25-35℃饱和碳酸钠溶液，并加热溶液至40℃~50℃，搅拌待溶液均匀且稳定后，先通过500-1000目筛网过滤溶液中的明显固体杂质，再通过滤膜进一步去除固体杂质；过滤完成后，对溶液进行自然冷却至25℃，再通过外部冷源3℃~6℃的过冷形式将溶液降温至10℃，滤出碳酸钠-水结晶，除去碳酸钠中带有硝酸根、硫酸根的强酸根；（2）填充强酸型阳离子树脂吸收柱，将（1）中溶液流量控制在10~15V柱h进行过柱处理，再经过酸洗后的活性碳吸收柱处理；（3）对碳酸钠溶液进行碳化，进行搅拌并通入二氧化碳，碳化过程加热碳酸钠溶液维持31℃~35℃，然后将溶液与固体分离，并将固体离心滤干，加入烘箱150℃度加热后得到纯化后的碳酸钠固体；（4）向母液加入纯化后的碳酸钠，调节溶液温度至35℃，配置浓度为3-4molL碳酸钠溶液，搅拌静置后，导出溶液，经过滤膜过滤进入中和池；静置溶液至表观清澈；（5）将纯化后的纯碱溶液导入盐池，进行加热浓缩后，向溶液中吹入氟化氢气体并且过量，生成二氧化碳气体，氟化钠晶体和少量氟化氢钠；加热浓缩盐池中溶液，同时加入纯碱纯化溶液调节溶液pH值为6.7-7.0，持续搅拌，测试溶液维持中性时，视为反应结束；（6）盐池降温冷却至15℃，产生氟化钠结晶，将氟化钠固体过滤脱水，进行离心脱水后再通过减压烘干，得到高纯氟化钠产品。

全文数据：

权利要求：

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