申请/专利权人：淮安晨化新材料有限公司

申请日：2022-02-23

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114478620B

主分类号：C07F9/09

分类号：C07F9/09;C09K21/12;B01D3/12;B01D53/04;B01J19/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，属于磷酸酯阻燃剂制备技术领域，具体步骤：依次经粗品合成、碱洗、水洗、活性炭吸附、超声波震荡、超高速离心式分子蒸馏以及压滤步骤后得到磷酸酯阻燃剂。本发明首先采用活性炭吸附产品中的醛类气味物质；其次采用内置超声波振荡器的超高速离心式分子蒸馏装置代替传统的釜式或者薄膜蒸发器等脱水设备。本发明制得的磷酸酯阻燃剂无色透明，无气味，低酸值≤0.04mgKOHg，低水分≤0.05%，低醛含量≤2ppm。

主权项：1.一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于，具体步骤：依次经粗品合成、碱洗、水洗、活性炭吸附、超声波震荡、超高速离心式分子蒸馏以及压滤步骤后得到磷酸酯阻燃剂；活性炭吸附步骤采用活性炭吸附塔吸附，活性炭吸附塔中活性炭的比表面300～1000㎡g，活性炭填充量占吸附塔容积的80～100%；活性炭吸附塔的工作温度为40～60°C，物料进入吸附塔的流速为20～50cms；物料在超声波震荡步骤中的工作温度为40～60°C；物料在超高速离心分子蒸馏步骤中的工作温度为40～60°C；所述粗品合成步骤是将三氯氧磷与环氧化合物在路易斯酸催化下，在温度40～60°C条件下进行反应，经熟化完全后再抽真空1h后得粗品，抽真空的真空度为：-0.095～0.100mPa；所述熟化步骤为在40～60°C下反应至温度不升，压力不降为熟化完全的标志；所述水洗步骤中的水洗次数为2次，单次水洗的水量与所水洗的产品的质量比为8～20：100，每次水洗之后去除上层水洗液，取下层作为产品；所述超声波震荡及超高速离心式分子蒸馏步骤采用内置超声波振荡器的超高速离心式分子蒸馏装置进行超声波震荡及蒸馏，超声波振荡器安装在超高速离心式分子蒸馏装置内的刮膜装置上方，超声波振荡器的进口端向外伸出超高速离心式分子蒸馏装置、并且进口端与超高速离心式分子蒸馏装置之间密封连接，超声波振荡器的出口端贴近超高速离心式分子蒸馏装置的内壁，使超声波振荡器的输出液体沿超高速离心式分子蒸馏装置的内壁向下流动。

全文数据：

权利要求：

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